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研究生： 劉伊珊
Yi-Shan Liu
論文名稱： 奈米級及次微米級核殼型橡膠、無機/有機混成核殼型顆粒、及蒙特納石黏土對不飽和聚酯、乙烯基酯、及環氧樹脂之聚合固化反應動力、玻璃轉移溫度、体積收縮、機械性質及微觀型態結構之影響
Effects of nano- and submicron-scale core-shell rubber, inorganic/organic hybrid core-shell particle, and montmorillonite clay on cure kinetics, glass transition temperatures, volume shrinkage, mechanical properties and cured sample morphology for unsaturated polyester, vinyl ester, and epoxy resins
指導教授： 黃延吉
Yan-Jyi Huang
口試委員: 陳崇賢
none
邱文英
none
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工程學院 - 化學工程系
Department of Chemical Engineering
論文出版年： 2013
畢業學年度： 101
語文別： 中文
論文頁數： 332
中文關鍵詞： 核殼型橡膠 、奈米黏土 、不飽和樹脂 、乙烯基酯 、固化反應動力 、玻璃轉移溫度 、體積收縮 、微觀結構 、機械性質 、環動半徑
外文關鍵詞： Core-Shell Rubber(CSR), Montmorillonite (MMT), unsaturated polyester(UP), vinyl ester resin (VER), curing kinetics, glass transition, volume shrinkage, microstructure, mechanical properties, radius of gyration
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    • 本文目的主要為探討三種特用添加劑，分別為：(1)奈米級核殼型橡膠(core-shell rubber) (2)無機矽膠/有機高分子核殼型顆粒及(3)有機化改質蒙特納石黏土(Montmorillonite clay，MMT)，其對苯乙烯/不飽和聚酯(或乙烯基酯)/特用添加劑三成份系統及環氧樹脂/硬化劑/特用添加劑三成份系統之反應前相容性，聚合固化反應動力，玻璃轉移溫度、微觀型態結構、抗體積收縮特性及機械性質等之影響研究。
    本研究也利用小角度X-ray散射儀(SAXS)測量不飽和聚酯(UP)及乙烯基酯(VER)之稀薄苯乙烯(St)溶液之散射強度，再根據Guinier Law計算不同UP及乙烯基酯(VER)之環動半徑(Radius of Gyration)，可用於St/UP(或VER)/MMT三成份系統，瞭解UP(或VER)分子擴散至蒙特納石黏土(MMT)層間之難易程度。
    吾人也利用微分掃描熱分析儀(DSC)及傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)測量ST/UP(or VER)/additive 三成份系在聚合固化中之反應動力。最後依據Takayanagi機械模式，ST/UP(or VER)/additive三成份系聚合固化後的樣品，其在各相區之玻璃轉移溫度，吾人亦以動態機械測定儀(DMA)測量之。

    The effects of four additives, including (1) nano- scale core-shell rubber additive,(2) inorganic silica gel/organic polymer core-shell particle, (3) organic montmorillonite clay, on the cure kinetics, glass transition temperatures, cured sample morphology, volume shrinkage characteristics and mechanical properties of the Styrene(St)/ Unsaturated polyester (or Vinyl ester resin)/ additives ternary systems and Epoxy/curing agent /additive ternary systems after the cure have been investigated.

    The experimental results have been explained by integrated measurements combining phase characteristic of the St/VER/additive ternary system and Epoxy/curing agent /additive ternary systems before the cure, final cure conversion, glass transition temperature, SAXS and WAXS analysis, cured sample morphology and Mechanical properties.
    Also the scattering intensity of vinyl ester resin (VER) and unsaturated polyester (UP) with different structure in dilute styrene solution was measured by the method of small angle X-ray scattering (SAXS), and the radius of gyration of VER and the UP molecule can then be calculated by using the Guinier law.

    The reaction kinetics for the ST/UP(or VER)/additive ternary system during the cure was measured by differential scanning calorimetry(DSC) and Fourier transform infrared spectrometry (FTIR). Finally, based on the Takayanagi mechanical models, the glass transition temperature in each region of the cured samples for ST/UP(or VER)/additive ternary system has been measured by dynamic mechanical analysis (DMA).

    目錄 摘要I ABSTRACTII 目錄V 圖目錄IX 表目錄XV 第1章緒論1 1-1不飽和聚酯(UP)1 1-2乙烯基酯樹脂(VINYL ESTER RESIN , VER)2 1-3增韌劑3 1-4抗收縮劑5 1-5蒙特納石黏土及其高分子奈米複合材料7 1-6研究範疇8 第2章文獻回顧10 2-1自由基聚合反應10 2-2不飽和聚酯(UP)樹脂之合成13 2-3不飽和聚酯(UP)樹脂與苯乙烯(ST)之交聯共聚合反應14 2-4苯乙烯(ST) /不飽和聚酯(UP) /抗收縮劑(LPA)三成份系統之相溶性研究17 2-5低收縮不飽和聚酯樹脂之抗收縮補償機構18 2-6低收縮不飽和聚酯樹脂系統聚合固化後微觀結構之研究20 2-7抗收縮劑對UP樹脂固化後體積收縮影響之研究22 2-8不飽和聚酯硬化後的機械性質研究24 2-9核殼性橡膠增韌劑26 2-10蒙特納石黏土-不飽和聚酯高分子奈米複合材料研究29 2-11高分子稀薄溶液之環動半徑研究32 2-12不飽和聚酯樹脂之反應動力學模式之研究35 第3章實驗方法與設備39 3-1實驗原料39 3-1-1不飽和聚酯樹脂、環氧樹脂與乙烯基酯樹脂39 3-1-2特用添加劑45 3-1-2-1通用核殼型橡膠(General Purpose Core-Shell Rubber，gp-CSR)45 3-1-2-2蒙特納石黏土(Montmorillonite Clay, MMT)47 3-1-3實驗藥品48 3-2實驗儀器50 3-3實驗步驟53 3-3-1MMT clay之鈉活性化處理53 3-3-2Silane-treated MMT製備53 3-3-3Alkylammonium-MMT (AMMT)製備53 3-3-4有機化改質MMT鑑定54 3-3-4-1FTIR定量分析54 3-3-4-1-112-胺基十二酸(12-ALA)54 3-3-4-1-2未反應之12-ALA/Na+MMT 混合物54 3-3-4-1-3AMMT55 3-3-4-2WAXS 散射實驗55 3-3-5Neat ST/UP(VER) 溶液與固化試片製備56 3-3-6ST/UP(VER)/CSP(AMMT, MPS-Silica)之三成分溶液與固化試片製備58 3-3-7ST/VER/gp-CSR-480nm/MPS-silica-15nm之四成分溶液與固化試片製備60 3-3-8體積變化量測-密度法61 3-3-9微分掃描熱卡計(DSC)樣品製備62 3-3-10動態機械分析儀試片製備63 3-3-11掃描式電子顯微鏡(SEM)觀測樣品製備63 3-3-12穿透式電子顯微鏡(TEM)觀測樣品製備63 3-3-13拉伸測試65 3-3-14耐衝擊測試66 3-3-15波松比測試67 3-3-16破壞韌性測試68 3-3-17破壞能量68 3-3-18利用SAXS測定不飽和聚酯及乙烯基酯之環動半徑69 3-4性質測試原理與分析70 3-4-1DSC熱分析70 3-4-2DMA理論72 3-4-3X-ray簡介73 3-4-3-1X光的產生73 3-4-3-2X光與中子散射75 3-4-4SAXS測定高分子稀薄溶液以求算高分子環動半徑之理論76 3-4-4-1Guinier Law76 3-4-4-2Zimm、Flory 和Bueche光散射法78 3-4-4-3Zimm Plot80 3-4-5以穿透因子(transmission factor)校正X光散射強度及溶劑背景散射強度之消除81 第4章結果與討論84 4-1以小角度X光散射法測定高分子之環動半徑(RG)84 4-2有機化改質之MMT鑑定106 4-2-1FTIR定量分析106 4-2-1-1AMMT106 4-2-2WAXS的測量126 4-2-2-1有機化改質MMT之WAXS鑑定126 4-3SEM微觀型態結構129 4-3-1ST/VER(n=0.11, 2)/AMMT129 4-3-2ST/ MA-PG(AN=20, 30)/AMMT三成分系統142 4-3-3ST/ MA-PA-PG(AN=20, 30)/AMMT三成分系統157 4-4TEM微觀型態結構172 4-4-1ST/VER(n=2)/AMMT三成分系統172 4-4-2ST/MA-PG(AN=20)/AMMT三成分系統179 4-4-3ST/MA-PA-PG(AN=20)/AMMT三成分系統186 4-5DSC反應動力193 4-5-1ST/VER(n=2)雙成份系統不同莫耳比測試193 4-5-2ST/VER(n=2)/MPS-silica-15nm三成份系統197 4-5-3ST/VER(n=2)/MPS-silica-30nm三成份系統202 4-5-4ST/VER(n=2)/AMMT三成份系統208 4-6玻璃轉移溫度測定212 4-6-1Takayanagi 機械模式與以DMA所測各相區之玻璃轉移溫度212 4-6-2Neat ST/VER(n=2) 雙成份系統214 4-6-3ST/VER(n=2)/MPS-Silica 15nm (or 30nm)三成分系統217 4-6-4ST/VER(n=2)/AMMT三成份系統221 4-7體積收縮特性224 4-7-1Neat ST/VER(n=2) 雙成份系統224 4-7-2ST/VER(n=0.11 or n=2)/AMMT 三成份系統227 4-7-3ST/MA-PG(AN=20 or 30)/AMMT三成份系統230 4-7-4ST/MA-PA-PG(AN=20 or 30)/AMMT 三成份系統233 4-8ST/UP(VER)/AMMT三成份系統之WAXS鑑定236 4-8-1ST/VER(n=0.11 or 2)/AMMT三成分系統236 4-8-2ST/MA-PG (AN=20, 30)/AMMT三成分系統之WAXS鑑定243 4-8-3ST/MA-PA-PG (AN=20, 30)/AMMT三成分系統之WAXS鑑定248 4-9機械性質研究253 4-9-1Neat ST/VER(n=2)雙成份系統之機械性質測試253 4-9-1-1Neat ST/VER(n=2)雙成分系之耐衝擊強度253 4-9-1-2Neat ST/VER(n=2)雙成分系之楊氏模數256 4-9-1-3Neat St/VER(n=2) 雙成分系之抗張強度259 4-9-1-4Neat St/VER(n=2) 雙成分系之斷裂拉伸率262 4-9-2ST/VER(n=2)/AMMT三成份系統265 4-9-2-1ST/VER(n=2)/AMMT三成份系之耐衝擊強度265 4-9-2-2ST/VER(n=2)/AMMT三成份系之破壞韌性268 4-9-2-3ST/VER(n=2)/AMMT三成份系之破壞能量271 4-9-2-4ST/VER(n=2)/AMMT三成分系之楊氏模數275 4-9-2-5ST/VER(n=2)/AMMT三成分系之抗張強度278 4-9-2-6St/VER(n=2)/AMMT三成分系之斷裂拉伸率281 4-9-3ST/VER(n=2)/MMA-Gx-480nm/MPS-silica-15nm四成份系統284 4-9-3-1ST/VER(n=2)/MMA-Gx-480nm/MPS-silica-15nm四成份系統之耐衝擊強度284 4-9-3-2ST/VER(n=2)/MMA-Gx-480nm/MPS-silica-15nm四成份系統之破壞韌性288 4-9-3-3ST/VER(n=2)/MMA-Gx-480nm/MPS-silica-15nm四成份系統之破壞能量291 4-9-3-4ST/VER(n=2)/MMA-Gx-480nm/MPS-silica-15nm四成份系統之楊氏模數297 4-9-3-5ST/VER(n=2)/MMA-Gx-480nm/MPS-silica-15nm四成份系統之抗張強度301 4-9-3-6ST/VER(n=2)/MMA-Gx-480nm/MPS-silica-15nm四成份系統之斷裂拉深率305 第5章結論308 第6章未來工作310 第7章參考文獻311   圖目錄 圖 1-1乙烯基酯的合成步驟2 圖 2-1苯乙烯-不飽和多元酯自由基交聯共聚合反應中所有之可能反應示意圖15 圖 2-2苯乙烯與不飽和聚酯樹脂經自由基交聯反應形成三度空間之網狀結構示意圖16 圖 2-3核殼型橡膠(CSR)改質環氧樹脂增韌機構示意圖27 圖 2-4蒙特納石黏土之結構30 圖 2-5矽酸鹽層於高分子中不同分散型態之複合材料結構示意圖31 圖 2-6GUINIER PLOT 計算環動半徑圖32 圖 2-7SMC與苯乙烯之間反應差異與速率常數變化圖38 圖3-1UP (MA-PG) 結構式39 圖3-2UP (MA-PA-PG) 之結構式40 圖3-3超薄切片機切片前樣品的大小形狀 (A)側視圖，(B)頂視圖64 圖3-4玻璃刀製備及撈片示意圖 (A) 玻璃刀製備示意圖 (B) 銅網撈切片64 圖3-5萬能材料試驗機65 圖3-6(A)自動切口機 (B)耐衝擊測試機66 圖3-7破壞韌性試片規格68 圖4-14WT% VER(N=0.11)之苯乙烯稀薄溶液(RUN 1)之SAXS圖86 圖4-2(A) 8WT% VER(N=0.11)之苯乙烯稀薄溶液(RUN 1)之SAXS圖89 圖4-3(A) 16WT% VER(N=0.11)之苯乙烯稀薄溶液(RUN 1)之SAXS圖92 圖4-4(A) 4WT% VER(N=2)之苯乙烯稀薄溶液(RUN 1)之SAXS圖95 圖4-5(A) 8WT% VER(N=2)之苯乙烯稀薄溶液(RUN 1)之SAXS圖98 圖4-6(A) 16WT% VER(N=2)之苯乙烯稀薄溶液(RUN 1)之SAXS圖101 圖4-7不同重量分率之VER(N=0.11)溶於苯乙烯溶劑於室溫23°C下以SAXS所測之環動半徑檢量線104 圖4-8不同重量分率之VER(N=2)溶於苯乙烯溶劑於室溫23°C下以SAXS所測之環動半徑檢量線104 圖4-96-AMINOHEXANOIC ACID (1-AHA)於25OC下，在不同PH值時之平衡組成111 圖4-1012-ALA 雙性離子之FTIR圖譜(5WT% 12-ALA/KBR MIXTURE)119 圖4-11未反應12-ALA/NA+MMT混合物之FTIR圖譜119 圖4-12AMMT之FTIR圖譜120 圖4-13未反應12-ALA/NA+MMT混合物中COO-離子之C=O非對稱拉伸1646CM-1吸收峰面積檢量線121 圖4-14未反應12-ALA/NA+MMT混合物中COO-陰離子之C=O非對稱拉伸1646CM-1吸收峰高度檢量線121 圖4-15未反應12-ALA/NA+MMT混合物的SI-O內部參考峰1044CM-1吸收峰面積檢量線122 圖4-16未反應12-ALA/NA+MMT混合物的SI-O內部參考峰1044CM-1吸收峰高度檢量線122 圖4-17AMMT之(-COOH)1710CM-1吸收峰面積檢量線123 圖4-18AMMT之(-COOH)1710CM-1吸收峰高度檢量線123 圖4-19AMMT之(COO-)之C=O非對稱拉伸1646CM-1面積檢量線124 圖4-20AMMT之(COO-)之C=O非對稱拉伸1646CM-1高度檢量線124 圖4-21AMMT的SI-O內部參考峰1044CM-1吸收峰高度檢量線125 圖4-22AMMT的SI-O內部參考峰1044CM-1吸收峰高度檢量線125 圖4-23不同類型MMT之WAXS 圖128 圖4-24NEAT ST/VER(N=0.11)恆溫110℃聚合固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X130 圖4-25ST/VER(N=0.11)/1WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X131 圖4-26ST/VER(N=0.11)/2.5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)300X (B)1000X (C) 5000X132 圖4-27ST/VER(N=0.11)/5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)300X (B)1000X (C) 5000X133 圖4-28ST/VER(N=0.11)/10WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)300X (B)1000X (C) 5000X134 圖4-29ST/VER(N=0.11)/15WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X135 圖4-30ST/VER(N=2) 恆溫120℃聚合固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X136 圖4-31ST/VER(N=2)/1WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X137 圖4-32ST/VER(N=2)/2.5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X138 圖4-33ST/VER(N=2)/5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X139 圖4-34ST/VER(N=2)/10WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X140 圖4-35ST/VER(N=2)/15WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X141 圖4-36NEAT ST/MA-PG(AN=20)固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X145 圖4-37ST/ MA-PG(AN=20)/1WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X146 圖4-38ST/ MA-PG(AN=20)/2.5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)30X (B, D)上層分別為1000X和5000X (C, E)下層分別為1000X和5000X。147 圖4-39ST/ MA-PG(AN=20)/5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)30X (B, D)上層分別為1000X和5000X (C, E)下層分別為1000X和5000X。148 圖4-40ST/ MA-PG(AN=20)/10WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)300X (B)1000X (C) 5000X149 圖4-41ST/ MA-PG(AN=20)/15WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)45X (B)1000X (C) 5000X150 圖4-42NEAT ST/MA-PG(AN=30)固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X151 圖4-43ST/ MA-PG(AN=30)/1WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X152 圖4-44ST/ MA-PG(AN=30)/2.5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)30X (B, D)上層分別為1000X和5000X (C, E)下層分別為1000X和5000X。153 圖4-45ST/ MA-PG(AN=30)/5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)30X (B, D)上層分別為1000X和5000X (C, E)下層分別為1000X和5000X。154 圖4-46ST/ MA-PG(AN=30)/10WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)30X (B, D)上層分別為1000X和5000X (C, E)下層分別為1000X和5000X。155 圖4-47ST/ MA-PG(AN=30)/15WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)30X (B, D)上層分別為1000X和5000X (C, E)下層分別為1000X和5000X。156 圖4-48NEAT ST/MA-PA-PG(AN=20)固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X160 圖4-49ST/ MA-PA-PG(AN=20)/1WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X161 圖4-50ST/ MA-PA-PG(AN=20)/2.5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X。162 圖4-51ST/ MA-PA-PG(AN=20)/5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X。163 圖4-52ST/ MA-PA-PG(AN=20)/10WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X。164 圖4-53ST/ MA-PA-PG(AN=20)/15WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X。165 圖4-54NEAT ST/MA-PA-PG(AN=30)固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X166 圖4-55ST/ MA-PA-PG(AN=30)/1WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X167 圖4-56ST/ MA-PA-PG(AN=30)/2.5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)30X (B, D)上層分別為1000X和5000X (C, E)下層分別為1000X和5000X。168 圖4-57ST/ MA-PA-PG(AN=30)/5WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X169 圖4-58ST/ MA-PA-PG(AN=30)/10WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X。170 圖4-59ST/ MA-PA-PG(AN=30)/15WT% AMMT固化後樣品破壞面之SEM照片(A)1000X (B) 5000X。171 圖4-60NEAT ST/VER (N=2) 於MR=2/1下之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X173 圖4-61ST/VER (N=2)/1WT% AMMT三成份於恆溫120℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX174 圖4-62ST/VER (N=2)/2.5WT% AMMT三成份於恆溫120℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX175 圖4-63ST/VER (N=2)/5WT% AMMT三成份於恆溫120℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX176 圖4-64ST/VER (N=2)/10WT% AMMT三成份於恆溫120℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX177 圖4-65ST/VER (N=2)/15WT% AMMT三成份於恆溫120℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX178 圖4-66NEAT ST/MA-PG (AN=20) 於MR=2/1下之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X180 圖4-67ST/ MA-PG (AN=20)/1WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX181 圖4-68ST/ MA-PG (AN=20)/2.5WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200K182 圖4-69ST/ MA-PG (AN=20)/5WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX183 圖4-70ST/ MA-PG (AN=20)/10WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX184 圖4-71ST/ MA-PG (AN=20)/15WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX185 圖4-72NEAT ST/ MA-PA-PG (AN=20) 於MR=2/1下之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X187 圖4-73ST/ MA-PA-PG (AN=20)/1WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX188 圖4-74ST/ MA-PA-PG (AN=20)/2.5WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX189 圖4-75ST/ MA-PA-PG (AN=20)/5WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX190 圖4-76ST/ MA-PA-PG (AN=20)/10WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX191 圖4-77ST/ MA-PA-PG (AN=20)/15WT% AMMT三成份於恆溫110℃聚合固化系統之TEM照片 (A) 2000X (B)10000X (C)50000X(D)100KX(E)200KX192 圖4-78ST/VER(N=2)雙成份系統在不同莫耳比(MR)之恆溫120℃的DSC反應速率曲線圖194 圖4-79ST/VER(N=2)雙成份系統在不同莫耳比(MR)之恆溫120℃之DSC最終轉化率曲線圖195 圖4-80ST/VER(N=2)/MPS-SILICA-15NM三成份系統在莫耳比(MR)=2/1恆溫120℃的DSC反應速率曲線圖。199 圖4-81ST/VER(N=2)/MPS-SILICA-15NM三成份系統在莫耳比(MR)=2/1恆溫120℃之DSC最終轉化率曲線圖200 圖4-82ST/VER(N=2)/MPS-SILICA 30NM份系統在莫耳比(MR)=2/1恆溫120℃的DSC反應速率曲線圖。204 圖4-83ST/VER(N=2)/MPS-SILICA 30NM三成份系統在莫耳比(MR)=2/1恆溫120℃之DSC最終轉化率曲線圖205 圖4-84ST/VER(N=2)/MPS-SILICA 15NM (AND 30NM)三成份系統在莫耳比(MR)=2/1恆溫120℃之DSC最終轉化率比較圖207 圖4-85ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統在莫耳比(MR)=2/1恆溫120℃的DSC反應速率曲線圖。209 圖4-86ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統在莫耳比(MR)=2/1恆溫120℃之DSC最終轉化率曲線圖210 圖4-87TAKAYANAGI機械模式213 圖4-88不同莫耳比之ST/VER(N=2)固化試片DMA實驗之TANΔV.S.溫度疊圖215 圖4-89不同莫耳比ST/VER(N=2)聚合固化後樣品，根據TANΔ曲線之玻璃轉移溫度TG變化趨勢圖216 圖4-90ST/VER(N=2)/MPS-SILICA-15NM三成分系之高溫聚合固化後樣品，由DMA所測之TANΔ曲線218 圖4-91ST/VER(N=2)/MPS-SILICA-30NM三成分系之高溫聚合固化後樣品，由DMA所測之TANΔ曲線219 圖4-92ST/VER(N=2)/MPS-SILICA 15NM (AND -30NM)三成分系之高溫聚合固化後樣品DMA實驗之玻璃轉移溫度比較圖220 圖4-93ST/VER(N=2)/AMMT三成分系之120OC恆溫聚合固化後樣品DMA實驗之TANΔ曲線222 圖4-94ST/VER(N=2)/AMMT三成分系之120OC恆溫聚合固化後樣品，根據TANΔ曲線最高點所測得之玻璃轉移溫度TG變化趨勢圖223 圖4-95NEAT ST/VER(N=2)雙成分系於120OC固化一小時之固化試片其體積收縮比較圖225 圖4-96ST/VER(N=0.11,N=2)/AMMT三成分系於110OC(VER(N=2)系為120 OC)固化一小時之固化試片其體積收縮比較圖228 圖4-97ST/MA-PG(AN=20 OR 30)/AMMT三成分系於110OC固化一小時之固化試片其體積收縮比較圖231 圖4-98ST/MA-PA-PG(AN20 OR 30)/AMMT三成分系於110OC固化一小時之固化試片其體積收縮比較圖234 圖4-99ST/VER(N=0.11)/AMMT三成分系統的WAXS結果圖238 圖4-100ST/VER(N=2)/AMMT三成分系統的WAXS結果圖239 圖4-101VER(N=0.11)及VER(N=2)純樹脂，在MR=2/1下，其恆溫DSC反應速率曲線之比較。VER(N=0.11)及VER(N=2)系之聚合固化反應溫度分別為110℃及120℃。240 圖4-102VER(N=0.11)及VER(N=2)純樹脂系，相對於圖4-101中之DSC恆溫反應速率曲線之總C=C雙鍵轉化率曲線圖之比較。241 圖4-103ST/MA-PG(AN=20)/AMMT三成分系統的WAXS結果圖246 圖4-104ST/MA-PG(AN=30)/AMMT三成分系統的WAXS結果圖247 圖4-105ST/MA-PA-PG(AN=20)/AMMT三成分系統的WAXS結果圖251 圖4-106ST/MA-PA-PG(AN=30)/AMMT三成分系統的WAXS結果圖252 圖4-107ST/VER(N=2)雙成份系統，配製不同苯乙烯對VER之C=C雙鍵莫耳比下，聚合固化試片之耐衝擊強度比較圖254 圖4-108ST/VER(N=2)雙成份系統，於不同莫耳比下，其聚合固化試片之楊氏模數比較圖257 圖4-109ST/VER(N=2)雙成份系統，於不同莫耳比下，其聚合固化試片之抗張強度比較圖260 圖4-110ST/VER(N=2)雙成份系統，於不同莫耳比下，聚合固化試片之斷裂拉伸率比較圖263 圖4-111ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統固化試片之耐衝擊強度比較圖266 圖4-112ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統固化試片之破壞韌性比較圖269 圖4-113ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統固化試片之POISSON RATIO比較圖272 圖4-114ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統固化試片之破壞能量比較圖273 圖4-115ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統固化試片之楊氏模數比較圖276 圖4-116ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統固化試片之抗張強度比較圖279 圖4-117ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統聚合固化試片之斷裂拉伸率比較圖282 圖4-118ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統固化試片之耐衝擊強度比較286 圖4-119ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統固化試片之破壞韌性比較圖289 圖4-120ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統固化試片之POISSON RATIO比較圖293 圖4-121ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統固化試片之破壞能量比較圖295 圖4-122ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統固化試片之楊氏模數比較圖299 圖4-123ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統固化試片之抗張強度比較圖303 圖4-124ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統固化試片之斷裂拉伸率比較圖306   表目錄 表3-1ST/VER(N=0.11), ST/VER(N=2), ST/UPAN~30和ST/UPAN~20雙成分系統，苯乙烯與UP之C=C雙鍵之莫耳比MR = 2/1的黏度值41 表3-2UP樹脂分子特性42 表3-3EPOXY (EPR) AND VINYL ESTER (VER)的分子特性44 表3-4MMA-GX TYPE CSR的簡易代號表46 表3-5蒙特納石黏土(PK-805)成分表(廠商提供)47 表3-6MMT的物理性質(廠商提供)47 表3-7SAXS SYSTEM DESCRIPTION50 表3-8DSC冷卻方法62 表4-1不同濃度之VER(N=0.11, 2)溶於苯乙烯之高分子稀薄溶液根據GUINIER LAW 計算得到之環動半徑105 表4-2VER(N=0.11, 2)樹脂於稀薄之苯乙烯溶液狀態下以SAXS所測得分子尺寸大小105 表4-36-AMINOHEXANOIC ACID (6-AHA)於25OC下，在不同PH值時之平衡組成110 表4-4IR ABSORPTIONS FOR AMINO ACID112 表4-5AMMT以12-ALA之C=O STRETCH為計算基準之 FTIR定量分析結果117 表4-6不同類型的MMT之WAXS結果表127 表4-7ST/VER(N=2)不同莫耳比下恆溫120OC的DSC反應動力結果表196 表4-8ST/VER(N=2)/MPS-SILICA-15NM三成份系，於莫耳比=2/1下，在恆溫120OC的DSC反應動力結果表201 表4-9ST/VER(N=2)/MPS-SILICA-30NM三成份系，於莫耳比=2/1，在恆溫120OC的DSC反應動力結果表206 表4-10ST/VER(N=2)/AMMT三成份系，於莫耳比=2/1，在恆溫120OC的DSC反應動力結果表211 表4-11不同莫耳比ST/VER(N=2)之聚合固化後樣品，根據TANΔ曲線最高點所測之玻璃轉移溫度TG216 表4-12ST/VER(N=2)/AMMT三成分系之120OC恆溫聚合固化後樣品，根據TANΔ曲線之最高點所測之玻璃轉移溫度TG223 表4-13NEAT ST/VER(N=2)雙成分系於120OC固化一小時之固化試片其體積收縮數據表226 表4-14添加不同重量比AMMT之ST/VER/AMMT三成分系於110OC(VER(N=0.11)系)或120OC(VER(N=2)系)固化一小時之固化試片其體積收縮數據表229 表4-15添加不同重量比AMMT之ST/MA-PG(AN=20 OR 30)/AMMT三成分系於110OC固化一小時之固化試片其體積收縮數據表232 表4-16添加不同重量比AMMT之ST/MA-PA-PG(AN=20 OR 30)/AMMT三成分系於110OC固化一小時之固化試片其體積收縮數據表235 表4-17VER(N=0.11)及VER(N=2)純樹脂系統，於MR=2/1下，其DSC恆溫反應動力數據之比較，VER(N=0.11)及VER(N=2)系之恆溫反應溫度分別為110℃及120℃。242 表4-18ST/VER(N=2)雙成份系統，於不同莫耳比下，經120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時固化試片之耐衝擊強度數據255 表4-19ST/VER(N=2)雙成份系統，於不同莫耳比下，經120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時固化試片之楊氏模數數據258 表4-20ST/VER(N=2)雙成份系統，於不同莫耳比下，經120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時固化試片之抗張強度數據261 表4-21ST/VER(N=2)雙成份系統，配製不同莫耳比下，經120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時固化試片之斷裂拉伸率數據264 表4-22ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片耐衝擊強度數據表267 表4-23ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片破壞韌性數據表270 表4-24ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片POISSON RATIO數據表274 表4-25ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片破壞能量數據表274 表4-26ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片楊氏模數數據表277 表4-27ST/VER(N=2)/AMMT三成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片抗張強度數據表280 表4-28ST/VER(N=2)雙成份系統，配製不同莫耳比下，經120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時固化試片之斷裂拉伸率數據283 表4-29ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片耐衝擊強度數據表287 表4-30ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片破壞韌性數據表290 表4-31ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片波松比數據表294 表4-32ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片破壞能量GIC數據表296 表4-33ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片楊氏模數數據表300 表4-34ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片抗張強度數據表304 表4-35ST/VER(N=2)/MMA-GX-480NM/MPS-SILICA-15NM四成份系統，在120OC恆溫聚合固化一小時及150OC後固化一小時後之固化試片斷裂拉伸率數據表307

    第7章參考文獻
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