研究生: |
何宗育 CZUNG-YU HO |
---|---|
論文名稱: |
主鏈熱向型液晶性聚醯亞胺二氧化矽奈米複合材料的合成及其物性、電氣性質的探討 Synthesis and Physical, Electrical properties of Main Chain Type Thermotropic Liquid Crystalline Polyimide / SiO2 Nanocomposites |
指導教授: |
李俊毅
Jiunn-Yih Lee |
口試委員: |
金惟國
Wei-Kuo Chin 邱士軒 Shih-Hsuan Chiu 張豐志 Feng-Chi Chang 邱顯堂 Hsien-Tang Chiu |
學位類別: |
碩士 Master |
系所名稱: |
工程學院 - 材料科學與工程系 Department of Materials Science and Engineering |
論文出版年: | 2005 |
畢業學年度: | 93 |
語文別: | 中文 |
論文頁數: | 220 |
中文關鍵詞: | 液晶性聚醯亞胺 、四乙氧基矽烷 、溶膠 - 凝膠反應 、奈米複合材料 |
外文關鍵詞: | tetraethoxysilane, Liquid crystalline polyimide, nanocomposite, Sol-Gel reaction |
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中文摘要
目前半導體電子產業迅速發展,聚醯亞胺常被廣泛應用於電路板銅基材之絕緣材料以及半導體元件內部之絕緣性封裝等用途,因此產業界對於電子用化學品和材料的需求日益提升。它也可以用來作連結器,軟性電路基板等電子零件,以及液晶元件上所使用的配向膜,因此對於聚醯亞胺所要求的條件便越加嚴苛。
當半導體製程進入深次微米世代,而積體電路 ( Integrated circuit , IC ) 的技術主要著重於元件的縮小化,然而,元件速度受限於訊號在金屬連線間傳達的延遲效應 ( RC time - delay ),為了改善此問題,必須利用低介電常數材料來降低金屬連線之導線間的電容值及訊號在金屬連線間的時間延遲,進而提高元件之工作效率,並且可以降低功率的消耗 ( Power dissipation ) 及訊號干擾 ( Cross ﹣talk noise ) 。在眾多的低介電常數材料中,本論文嘗試使用其四乙氧基矽烷 ( Tetraethoxysilane , TEOS ) 和無水乙醇反應並摻入液晶性聚醯亞胺酸當中進行縮合反應混成後形成其奈米複合材料,並探討其基本之物性、耐熱性以及初步研究之電氣性質等。
而有機/無機混成複合材料是目前學術界及產業界熱門的研究主題,其特徵主要是利用有機的高分子材料與無機的陶瓷材料 ( 如層狀黏土 ( 蒙脫土clay ) 或球狀之二氧化矽 ( SiO2 ) ) 其兩者之特性相乘而形成所謂的 〝 奈米 〞 複合材料,其中以溶膠 ( Sol ) ﹣凝膠 ( Gel ) 反應為製造此類材料的有效方法;當無機材料分散於有機基材其粒徑大小在奈米的範圍時,藉著分子與分子間的作用力,克服傳統材料在巨觀上的相分離現象,以達到材料之高功能要求。因此,本論文之研究內容即是利用不同比例的SiO2無機材質,進行溶膠 ﹣凝膠反應,且藉由均勻之攪拌而使其有效地分散於有機的聚醯亞胺基材當中,以形成奈米級有機 / 無機混成複合材料,並進一步探討所合成之奈米複合材料的化學結構、機械性質、熱性質、表面形態、吸水性質以及初步研究之電氣性質等。
本研究為利用所製備之有機單體 ( BACB + PMDA ) 先合成具有液晶性之聚醯亞胺酸 ( LCPAA ) 再經由與四乙氧基矽烷 ( TEOS ) 與無水乙醇 ( Ethanol ) 發生溶膠 ﹣凝膠反應可以得到一含有Silanol奈米粒子之液晶性聚醯亞胺酸 / Silanol複合材料,並於加熱脫水之熱醯亞胺環化反應後以形成液晶性聚醯亞胺 / SiO2奈米複合材料。
但是為了要了解含有奈米SiO2粒子之液晶性聚醯亞胺 / SiO2複合材料其熱穩定性、機械性質以及電氣性質是否會比原基材之液晶性聚醯亞胺高分子更為優異,並且在液晶性聚醯亞胺高分子內,當奈米之SiO2粒子其含量多少時會使此改善性質出現最佳值。研究中使用了TGA以及DSC來測試其材料的熱性質分析;而微電腦拉力試驗機可用來測試其材料的機械性質分析;高電阻計量測儀則是用來測量材料的電氣絕緣性 ( 如介電常數、表面電阻值以及體積電阻率等性質分析 );POM為鑑定材料為何種液晶相類型;XRD用來測試材料之結晶性質 ( 純的高分子基材與添加奈米微粒後對於基材本身分子排列的影響 );FTIR為鑑定材料的官能基之特性吸收峰;1H-NMR為鑑定材料之H原子的個數對照及其化學位移的程度;29Si-NMR為鑑定無機材料的鍵結情形;EA、EDS與ESCA為用來量測材料的元素組成以及元素含量比例;另外也使用了POM以及FESEM來觀察材料表面粒子的分散程度,以及材料表面與橫斷面之SiO2粒子的粒徑大小、分佈情形,以了解其有機 / 無機介面是否有相分離的情形發生;吸水性質測試為觀察薄膜材料的阻水性;雙折射儀 ( TFM ) 為觀察薄膜材料的透明程度;UV / Vis則是觀察材料之吸收波長介於何種顏色範圍的波長。經由上述多項儀器之測試分析,以期能夠詳加了解其材料的特性及其用途所在;基本上,是希望能夠應用於現今所使用的積體電路當中之多層金屬連線的低介電絕緣層材料,以及作為低介電絕緣材料所需符合的基本特性之要求。
ABSTRACT
In this study, two kinds of monomers-1,3-bis[4-(4’-amino-Phenoxy)cumyl]benzene (BACB) and pyromellitic dianhydride (PMDA) were used to synthesize the Liquid Crystalline Polyamic acid-a precursor (LCPAA) of Liquid Crystalline Polyimide (LCP). A series of liquid crystalline polyimide/SiO2 nanohybrid films with SiO2 6.5 wt% contents were successfully prepared by the Sol-Gel reaction. The Sol-Gel method was adopted to prepare a pure inorganic glass precursor which starts with hydrolysis of tetraethoxysilane (TEOS). TEOS (99 %)-ethanol (99.8 %) solution was added to LCPAA solution were prepared by a droplet. The hybrid films were made by the hydrolysis-polycondensation of TEOS-ethanol in the LCPAA solution. When water and the solvent were removed completely, the LCP/SiO2 hybrid films were obtained. The functional group and chemical structure were characterized by FTIR spectroscopy. In order to understand whether the nano-SiO2 particle was introduced into the polymer matrix and enhanced the thermal properties and mechanical strength, we employed a number of instruments. The liquid crystalline phase of the LCP and LCP/SiO2 hybrid films were observed by POM. TGA and DSC were used to test the thermal properties, and the stress-strain tests were used to measure the mechanical properties of the hybrid films. The LCP/SiO2 exhibited a better thermal property than LCP. The crystallization and liquid crystal phase analyses were carried out by XRD. The EA and ESCA were employed to measure the BNCB, BACB monomers, LCP and LCP/SiO2 hybrid films qualitatively and quantitatively.
Besides, the surface and cross-sectional morphology of the materials were observed with an FESEM to understand the particle size of SiO2, distribution and organic/inorganic phase interface. The electrical properties (e.g., dielectric constant, surface resistivity and volume resistivity) of hybrid films were measured by the high resistance analysis and dielectric constant analysis. The results indicate that the glass transition temperature (Tg) and the thermal decomposition temperature (Td) of LCP/SiO2 hybrid films increased with increasing SiO2 content. However, the dielectric constant of LCP and LCP/SiO2 hybrid films decreased with increasing SiO2 content. The surface resistivity and volume resistivity of LCP and LCP/SiO2 hybrid films increased with increasing SiO2 content, whereas the tensile strength had a maximum with the variety of SiO2 content.
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