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研究生： 鍾其霖
Chi-lin Chung
論文名稱： 304不銹鋼與玻璃接合之顯微組織與機械性質研究
Study of The Joint Between Stainless Steel and Glass
指導教授： 郭東昊
Dong-hau Kuo
口試委員: 薛人愷
Ren-kae Shiue
王朝正
Chaur-jeng Wang
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 應用科技學院 - 醫學工程研究所
Graduate Institute of Biomedical Engineering
論文出版年： 2011
畢業學年度： 99
語文別： 中文
論文頁數： 87
中文關鍵詞： pyrex玻璃
外文關鍵詞： pyrex glass, stainless steel
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    • 玻璃與金屬接合技術主要應用於需高度密封接合的元件，機械、光電、通訊、汽車、國防、航太及生醫等產業，都屬於此技術可應用的範疇。由於玻璃屬於脆性材料，而金屬則屬於延展性材料，在兩者熱膨脹係數相差極大的狀態之下，一般最常遇到玻璃與金屬間接合的問題為玻璃與金屬間的潤濕性不佳，或者是玻璃與金屬接合面受應力後的破壞。因此，如何強化玻璃與金屬間的接合強度，或是增加兩者接合界面的潤濕性，而使銲料能均勻填入接合面，便成為玻璃與金屬接合技術中最重要的課題。
    本研究主要是應用三元活性銲料於750°C反應溫度接合Pyrex玻璃與304不銹鋼。在實驗中為提升Sn-Ti銲料接合後的強度，於二元Sn-Ti活性銲料中再分別添加不同的元素，如Al、Si、Cu、Ni等元素，形成三元活性銲料。使用高溫真空管形爐，將已塗好銲料的玻璃與不銹鋼的接合件加熱至750°C，以三元活性銲料所形成的銲道來接合玻璃與金屬。最後，以EPMA分析Al、Si、Cu、Ni等不同添加元素與錫鈦所形成的不同銲道組成的顯微組織，並以剪力試驗來確認其不同成份組成所形成銲道的強度。

    The major applications of the glass jointing to metal are used to be the highly closely jointed components. The industries of the mechanical, the optic-electrical, the communication, the automobile, the national defense, and the biological-medical are also included in these applications. Glass is a brittleness material, and metal is a ductility material. The thermal-expansion coefficients of these two materials are not closely. The problem that we usually encountered is the bad wetting property on the joint between the glass and metal, or the joint interface between the glass and metal damaged after the stress. To enhance the joint strength between the metal and glass or add the soldering wetting to the joint area is an important study for the technical of glass and metal joint.
    The purpose of this study is to use the three-phase solder reacting at 750°C to bond the pyrex glass and 304 stainless steel. During the jointing process of glass and stainless steel, we try to use the extra different soldering material into the Sn-Ti solder to enhance the mechanical strength of joint interface, we add the extra Al, Si, Cu, Ni respectively into the original Sn-Ti composition to form three-phase solder, then we use the three-phase solder to bond the glass and stainless steel at 750°C in a high temperature vacuum pump. Finally, we compare the Sn-Al-Ti, Sn-Si-Ti, Sn-Cu-Ti, and Sn-Ni-Ti solder in bonding the pyrex glass and 304 stainless steel respectively to understand their strength by Shearing Stress Test and the micro composition by EPMA.

    摘要...............................................................I Abstract..........................................................II 致謝.............................................................III 目錄..............................................................IV 表目錄...........................................................VII 圖目錄..........................................................VIII 第一章 緒論………………………………………………………………………………… 1 1-1 研究背景…………………………………………………………………… 1 1-2 研究動機…………………………………………………………………… 2 1-3 研究目的…………………………………………………………………… 3 第二章 理論基礎與文獻回顧……………………………………………………………… 4 2-1 玻璃材料特性……………………………………………………………… 4 2-2 304不銹鋼 ………………………………………………………………… 6 2-3 接合面的反應機制………………………………………………………… 7 2-3-1 濕潤性……………………………………………………… 7 2-3-2 化學鍵結 ………………………………………………… 11 2-3-3 機械鍵結 ………………………………………………… 14 2-3-4 界面反應 ………………………………………………… 16 2-4 接合方法 ………………………………………………………………… 17 2-4-1 軟銲 ……………………………………………………… 17 2-5 熱膨脹係數與殘留應力 ………………………………………………… 19 2-6 斷面剪力 ………………………………………………………………… 21 第三章 實驗步驟……………………………………………………………………………22 3-1 實驗流程 ………………………………………………………………… 22 3-2 實驗儀器及設備的介紹 ………………………………………………… 23 3-2-1 真空高溫管型爐 ………………………………………… 23 3-2-2 鑲埋 ……………………………………………………… 24 3-2-3 電子微探分析儀(Electron Probe X-Ray Microanalyzer, EPMA)…………………………………………………………25 3-2-4 剪力試驗與剪力夾持置具 …………………………………25 3-3 實驗進行流程 …………………………………………………………… 27 3-3-1 銲料備製及試片接合 …………………………………… 27 3-3-1-1 組成A (304不銹鋼 / Sn-10at%Al-5at%Ti / Pyrex玻璃) …………………………………………………………………… 29 3-3-1-2 組成B (304不銹鋼 / Sn-10at%Si-5at%Ti / Pyrex玻璃) …………………………………………………………………… 30 3-3-1-3 組成C (304不銹鋼 / Sn-10at%Cu-5at%Ti / Pyrex玻璃) …………………………………………………………………… 31 3-3-1-4 組成D (304不銹鋼 / Sn-10at%Ni-5at%Ti / Pyrex玻 璃) ……………………………………………………………… 32 3-3-2 試片鑲埋、拋光 ………………………………………… 33 3-3-3 EPMA分析…………………………………………………… 34 3-3-4 剪力試驗 ………………………………………………………… 35 第四章 結果與討論…………………………………………………………………………36 4-1 添加鋁、矽、銅、鎳於錫鈦形成三元銲道的製程內應力、切割剪應力及 鑲埋熱壓應力分析…………………………………………………………36 4-2 銲道顯微定量分析 ……………………………………………………… 40 4-2-1 錫鈦添加鋁之銲道組成與討論 ……………………………40 4-2-2 錫鈦添加矽之銲道組成與討論 ……………………………45 4-2-3 錫鈦添加銅之銲道組成與討論 ……………………………49 4-2-4 錫鈦添加鎳之銲道組成與討論 ……………………………54 4-2-5 四種組成反應的探討 ………………………………………58 4-3 銲道所承受之剪應力討論 ……………………………………………… 63 第五章 結論…………………………………………………………………………………69 參考文獻…………………………………………………………………………………… 72 表目錄 第二章 表2-1 電子構裝中常用的玻璃熱膨脹係數表 …………………………………… 5 表2-2 304不銹鋼的機械性質……………………………………………………… 6 第三章 表3-1 鑲埋劑的成份資料………………………………………………………… 24 表3-2 銲料備製的銲料成分百分比……………………………………………… 28 表3-3 實驗使用元素基本參數…………………………………………………… 28 表3-4 活性軟銲接合參數………………………………………………………… 28 第四章 表4-1 玻璃與金屬經過接合、切割到完成鑲埋結果…………………………… 38 表4-2 四種組成的反應現象……………………………………………………… 60 表4-3 不同組成的剪力值及破斷現象分析……………………………………… 68 圖目錄 第二章 圖2.1 固/液、液/氣、固/氣之界面表面能示意圖 ……………………………… 10 圖2.2 潤濕性界面能表示圖(a) <90˚有潤濕性；(b) >90˚無潤濕性………… 10 圖2.3 玻璃與金屬鍵結平面示意圖……………………………………………… 13 圖2.4 玻璃與金屬接合的樹突狀理論…………………………………………… 15 圖2.5 玻璃與金屬接合的電解理論……………………………………………… 15 圖2.6 鎳錫產生界面反應所生成的介金屬相Ni3Sn4 …………………………… 16 圖2.7 玻璃與金屬熱膨脹係數示意圖…………………………………………… 20 圖2.8 兩接合面間的剪力、軸力及彎曲力矩圖 ………………………………… 21 第三章 圖3.1 實驗流程圖………………………………………………………………… 22 圖3.2 真空高溫管形爐裝置示意圖……………………………………………… 23 圖3.3 剪力試驗夾具。上圖(a)所示為夾具裝置，圖(a)左為衝擊組塊； 下圖(b)所示，萬能試驗機在剪力試驗的過程中對衝擊組塊施加力……… 26 圖3.4 應用Sn-Al-Ti活性銲料於玻璃與304不銹鋼接合後之試片 …………… 29 圖3.5 應用Sn-Si-Ti活性銲料於玻璃與304不銹鋼接合後之試片 …………… 30 圖3.6 應用Sn-Cu-Ti活性銲料於玻璃與304不銹鋼接合後之試片 …………… 31 圖3.7 應用Sn-Ni-Ti活性銲料於玻璃與304不銹鋼接合後之試片 …………… 32 圖3.8 完成冷鑲埋之EPMA試片 ……………………………………………… 33 圖3.9 剪力試驗前視圖…………………………………………………………… 35 第四章 圖4.1 Pyrex玻璃與304不銹鋼接合成品 ………………………………………… 39 圖4.2 Sn-Ni-Ti銲道於熱鑲埋後，於SEM下所觀察到之裂痕。………………… 39 圖4.3 A組合 (Sn-Al-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，以SEM於SEI模式下所得 之顯微組織圖，圖中上方所示為孔隙。…………………………………… 42 圖4.4 (a) A組合 (Sn-Al-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，以SEM於BI模式下 所得之顯微組織圖；下方附表為相對應的WDS成份分析。……………… 43 圖4.4 (b) A組合 (Sn-Al-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，靠近304SS端以BI 模式觀察所得之高倍率SEM顯微組織圖；下方附表為相對應的WDS成份 分析。 ………………………………………………………………………… 44 圖4.5 B組合 (Sn-Si-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，以SEM於SEI模式下所得 之顯微組織圖。……………………………………………………………… 46 圖4.6 (a) B組合 (Sn-Si-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，以SEM於BI模式下所 得之顯微組織圖；下方附表為相對應的WDS成份分析。………………… 47 圖4.6 (b) B組合 (Sn-Si-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，靠近304SS端以BI模 式觀察所得之高倍率SEM顯微組織圖；下方附表為相對應的WDS成份分 析。…………………………………………………………………………… 48 圖4.7 C組合 (Sn-Cu-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，以SEM於SEI模式下所得之顯微組織圖。……………………………………………………………… 50 圖4.8 C組合 (Sn-Cu-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，以SEM於BI模式下所得 之顯微組織圖。……………………………………………………………… 51 圖4.9 (a) C組合 (Sn-Cu-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，靠近304SS端以BI 模式觀察所得之高倍率SEM顯微組織圖；下方附表為相對應的WDS成份 分析。………………………………………………………………………… 52 圖4.9 (b) C組合 (Sn-Cu-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，靠近玻璃端以BI模式 觀察所得之高倍率SEM顯微組織圖；下方附表為相對應的WDS成份分析。 ………………………………………………………………………………… 53 圖4.10 D組合 (Sn-Ni-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，以SEM於SEI模式下所 得之顯微組織圖。…………………………………………………………… 55 圖4.11 (a) D組合 (Sn-Ni-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，以SEM於BI模式下 所得之顯微組織圖；下方為相對應的WDS成份分析。…………………… 56 圖4.11 (b) D組合 (Sn-Ni-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後，靠近304SS端以BI 模式觀察所得之高倍率SEM顯微組織圖；下方為相對應的WDS成份分析。 ………………………………………………………………………………… 57 圖4.12 A組合 (Sn-Al-Ti) 銲料接合304SS與玻璃的反應示意圖 …………… 61 圖4.13 B組合 (Sn-Si-Ti) 銲料接合304SS與玻璃的反應示意圖 ………………61 圖4.14 C組合 (Sn-Cu-Ti) 銲料接合304SS與玻璃的反應示意圖 …………… 62 圖4.15 D組合 (Sn-Ni-Ti) 銲料接合304SS與玻璃的反應示意圖 …………… 62 圖4.16 A組成 (Sn-Al-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後受剪力破壞後的光學照片。 主要破壞面在銲道，部分玻璃有剝落現象。……………………………… 66 圖4.17 B組成 (Sn-Si-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後受剪力破壞後的光學照片。 主要破壞面在玻璃。………………………………………………………… 66 圖4.18 C組成 (Sn-Cu-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後受剪力破壞後的光學照片。 由玻璃裂成兩半，可推測主要為玻璃受剪力破壞。……………………… 67 圖4.19 D組成 (Sn-Ni-Ti) 銲料接合304SS與玻璃後受剪力破壞後的光學照片。 由不銹鋼及玻璃裂開的銲道面，推測剪力作用破壞銲道。……………… 67

    1 I. W. Donald, “Preparation, properties and chemistry of glass- and glass-ceramic-to-metal seals and coatings”, Journal of Material Science, 28, pp.2841-2886, 1993.
    2 洪國欣，7065玻璃與Kovar合金密封接合技術研究，國立台灣科技大學碩士論文，民國90年。
    3 ASTM, 1996 Annual Book of ASTM Standards: Sec. 10, Vol. 10. 04, ASTM 1996.
    4 許志雄，王木琴，許蕙如，玻璃－排列不規則的固體，科學發展， 406期，6 ~ 13頁，2006年10月。
    5 Schott Technical Glasses Physical and technical properties.
    6 陳力俊，微電子材料與製程，中國材料科學學會，民國89年。
    7 黃振賢，機械材料，文京圖書，民國79年。
    8 R. Polanco, A. De Pablos, P. Miranzo, M.I. Osendi,“Metal–ceramic interfaces: joining silicon nitride–stainless steel” Applied Surface Science 238, pp. 506–512, 2004.
    9 W. E. Moddeman, C. W. Merten, D. P. Kramer, “Technology of
    glass, ceramic, or glass-ceramic to metal sealing”, ASME, New York, 1987.
    10 H. L. McCollister and S. T. Reed, “Glass-Ceramic Seals to Inconel”, U.S. patent 4 414282, Nov. 8, 1983.

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