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研究生： 湯偉立
Wei-Li Tang
論文名稱： 熱真空蒸鍍法製備氯化硼亞酞菁薄膜及其太陽能電池應用之研究
The study of thermal evaporated SubPc thin films and SubPc/C60 bilayer solar cell
指導教授： 劉進興
Chin-Hsin J. Liu
口試委員: 陳貴賢
Kuei-Hsien Chen
何國川
Kuo-Chuan Ho
戴龑
Yian Tai
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工程學院 - 化學工程系
Department of Chemical Engineering
論文出版年： 2008
畢業學年度： 96
語文別： 中文
論文頁數： 164
中文關鍵詞： 太陽能電池 、亞酞菁
外文關鍵詞： Subphthalocyanine, solar cell
相關次數： 點閱：247  下載：2 
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    • 本研究論文係以利用熱真空蒸鍍法，製備不同厚度與表面型態之氯化硼亞酞菁(SubPc-BCl)薄膜。並以UV/Vis、SEM、AFM、XRD觀察其吸收光譜與表面晶體型態之改變。再將薄膜製備結構為Glass/ITO/PEDOT-PSS/SubPc-BCl/C60/BCP/Al之太陽能元件，並加以研究不同成長模式之SubPc-BCl薄膜對太陽能表現行為之影響。
    SubPc薄膜研究中發現，(1)薄膜沉積於室溫基板時，薄膜晶體出現差排缺陷之臨界厚度為大於150nm。(2)當薄膜以0.5Å/sec鍍率、室溫基板溫度的條件成長時，薄膜的成長趨於平面方向(2D growth mode)；若以70oC或100oC基板溫度的條件成長時，薄膜的成長同時具有平面與立體方向(2D+3D growth mode)；若薄膜沉積在120oC基板溫度時，薄膜的成長趨於立體方向(3D growth mode)。
    以XRD分析430nm SubPc薄膜，觀察到兩種晶面，分別為(221)與(122)。並描述此兩種晶面之分子排列。
    從太陽能元件研究中發現，以0.5Å/sec鍍率、室溫基板成長之SubPc薄膜所製備的太陽能元件，其光電轉換效率為0.71%，而以0.5Å/sec鍍率、120oC基板之SubPc薄膜製備之元件可達1.48%。
    關鍵字: 亞酞菁、太陽能電池

    In this thesis, Boron subphthalocyanine chloride (SubPc-BCl) thin film was deposited by vacuum thermal evaporation technique. The films were characterized by UV/Vis spectrum analyzer, X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM) and field emission scanning electron microscope (FESEM). Next, to study the grown-mode effects in I-V measurement for the device of ITO(100nm)/PEDOT(60nm)/SubPc (10nm)/C60(40nm)/BCP(7nm)/Al(100nm).
    In the study of SubPc films, We fine that：(1) Dislocation-appeared critical thickness of RT substrate-deposited SubPc film is thicker than 150nm; (2) SubPc film deposited on RT substrate and 0.5Å/sec evaporation condition is tend to 2D growth mode, 70oC and 100oC is 2D+3D and 120oC is 3D.
    From XRD, (221) and (122) diffraction peak can be observed in 430nm SubPc film. Then, we describe molecular orientation of such films.
    The solar cell base on SubPc/C60 shows an average power efficiency of 0.71% while the SubPc film is deposited by RT substrate and 0.5Å/sec evaporation condition. The average efficiency enhanced to 1.48% by 120oC substrate and 0.5Å/sec condition.
    Keyword: Subphthalocyanine, Solar cell.

    中文摘要 --------------------------------------------------------------------------- I 英文摘要 --------------------------------------------------------------------------- II 致謝 --------------------------------------------------------------------------- III 目錄 --------------------------------------------------------------------------- VI 圖目錄 --------------------------------------------------------------------------- V 表目錄 --------------------------------------------------------------------------- XII 一 前言--------------------------------------------------------------------- 1 1-1 序論--------------------------------------------------------------------- 1 1-2 研究動機--------------------------------------------------------------- 2 1-3 研究背景--------------------------------------------------------------- 5 二、 相關理論--------------------------------------------------------------- 7 2-1 半導體特性及原理--------------------------------------------------- 7 2-2 太陽能電池------------------------------------------------------------ 10 2-2-1 太陽光光譜------------------------------------------------------------ 10 2-2-2 太陽能電池之工作原理--------------------------------------------- 12 2-2-3 電流-電壓曲線-------------------------------------------------------- 15 2-2-4 太陽能電池之等效電路--------------------------------------------- 17 2-2-5 太陽能電池之量子效率--------------------------------------------- 21 2-3 晶體學理論------------------------------------------------------------ 22 2-3-1 艾克斯光(X-Ray)繞射原理----------------------------------------- 22 2-3-2 艾克斯光(X-Ray)的產生-------------------------------------------- 22 2-3-3 布拉格定律（Bragg’s Law）--------------------------------------- 23 2-4 薄膜理論--------------------------------------------------------------- 25 2-4-1 成膜理論(Theory of film growth)---------------------------------- 25 2-4-2 磊晶(epitaxy)與成長模式(growth mode)------------------------- 27 2-4-3 臨界厚度(critical thickness)----------------------------------------- 30 三、 文獻回顧--------------------------------------------------------------- 33 3-1 亞酞菁(subphthalocyanine)之材料特性--------------------------- 33 3-2 亞酞菁之薄膜特性--------------------------------------------------- 42 3-3 SubPc-BCl/C60 bilayer solar cell ---------------------------------- 51 3-4 Nucleation of organic semiconductor ------------------------------ 54 四、 實驗方法與步驟------------------------------------------------------ 56 4-1 實驗藥品--------------------------------------------------------------- 56 4-2 實驗儀器--------------------------------------------------------------- 57 4-3 SubPc-BCl之純化---------------------------------------------------- 58 4-4 基板之清洗程序------------------------------------------------------ 60 4-5 熱真空蒸鍍系統------------------------------------------------------ 61 4-6 SubPc-BCl/C60 bilayer solar cell之製備-------------------------- 62 4-7 量測儀器--------------------------------------------------------------- 63 4-7-1 X-ray 繞射分析儀---------------------------------------------------- 63 4-7-2 場發射掃瞄式電子顯微鏡------------------------------------------ 64 4-7-3 紫外-可見光譜儀----------------------------------------------------- 65 4-7-4 液態超導核磁共振儀------------------------------------------------ 65 4-7-5 熱重/熱示差分析儀-------------------------------------------------- 66 4-7-6 原子力顯微鏡--------------------------------------------------------- 67 4-7-7 全波段入射光子轉換效率光度計--------------------------------- 67 4-7-8 太陽光模擬系統------------------------------------------------------ 68 4-8 實驗流程--------------------------------------------------------------- 68 4-9 box-plot數值分析方法----------------------------------------------- 69 五、 結果與討論------------------------------------------------------------ 72 5-1 SubPc之純化---------------------------------------------------------- 72 5-2 SubPc薄膜之吸收光譜---------------------------------------------- 86 5-3 SubPc薄膜表面型態之研究---------------------------------------- 88 5-3-1 SubPc薄膜厚度對表面型態之影響------------------------------- 92 5-3-2 基板溫度對SubPc表面型態之影響------------------------------ 96 5-3-3 熱處理對SubPc表面型態之影響--------------------------------- 101 5-3-4 基板溫度對SubPc薄膜Z軸方向成長之影響------------------ 105 5-4 SubPc薄膜晶相之研究---------------------------------------------- 114 5-5 SubPc薄膜應用於太陽能電池之研究---------------------------- 123 5-5-1 SubPc薄膜沉積基板溫度對太陽能電池之影響---------------- 125 5-5-2 照光強度對太陽能元件效能之影響------------------------------ 133 5-5-3 External quantum efficiency (EQE)-------------------------------- 138 六、 結論與建議------------------------------------------------------------ 139 6-1 結論--------------------------------------------------------------------- 139 6-2 建議--------------------------------------------------------------------- 141 七、 參考文獻--------------------------------------------------------------- 142 圖目錄 圖1-1 於1983年~2002年間平均每人能源消耗量與用電量變化….. 3 圖2-1 導體、半導體與絕緣體之能隙示意圖……………………….. 8 圖2-2 有機半導體能隙示意圖……………………………………… 9 圖2-3 太陽光光譜…………………………………………………… 11 圖2-4 太陽能電池電子電洞工作能階示意圖……………………… 12 圖2-5 電流-電壓曲線示意圖…………………………..…………… 16 圖2-6 太陽能電池之等效電路……………………………………… 20 圖2-7 晶格繞射結構圖……………………………………………… 24 圖2-8 薄膜成長機制………………………………………………… 26 圖2-9 刃差排與螺旋差排…………………………………………… 27 圖2-10 晶格匹配與晶格不匹配示意圖……………………………… 28 圖2-11 三種薄膜成長模式…………………………………………… 29 圖3-1 酞菁類MPcs與Pcs化學結構…………………………….…… 33 圖3-2 SubPc之化學結構與非平面的冠狀立體結構圖………..…… 34 圖3-3 氯化硼亞酞菁及氟化硼亞酞菁之合成機制………………… 34 圖3-4 以三氯化硼與二鄰位氰基苯合成氯化硼亞酞菁…………… 35 圖3-5 具有不同外圍苯環取代位置與中心硼取代原子之亞酞菁… 36 圖3-6 SubPc與NiPc溶於氯仿之UV吸收光譜………………..…… 39 圖3-7 SubPc之苯環葉碳原子位置符號圖………………………..… 41 圖3-8 SubPc溶於d-chloroform之300MHz 1H-NMR儀譜…………... 42 圖3-9 SubPc沉積在室溫與100°C基板的Si(111)基板STM圖…… 43 圖3-10a SubPc沉積在室溫基板溫度的Si(111)基板STM圖………… 44 圖3-10b Si基板表面原子與SubPc分子吸附模擬圖………………….. 44 圖3-11a SubPc沉積在室溫基板溫度的Si(111)基板STM圖………..… 44 圖3-11b SubPc分子吸附於Si(111)基板表面之方式………………….. 44 圖3-12 SubPc沉積在Ag(111)基板STM圖………………………….. 45 圖3-13 SubPc沉積在Ag(111)基板並觀察其分子空孔缺陷………... 45 圖3-14 以CHelpG模擬分析SubPc結構的分子電荷分佈…………... 46 圖3-15 chloro[tri-tert-butyl subphthalocyaninato]boron(TBSubPc) …. 47 圖3-16 以spray jet方式將TBSPc沉積在Au(111)基板之STM圖… 47 圖3-17 SubPc與F12SubPc沉積在KBr基板之UV/Vis吸收光譜…… 48 圖3-18 真空蒸鍍之SubPc薄膜之AFM圖……………………...…… 49 圖3-19 50nm之SubPc薄膜XRD繞射分析………………………… 50 圖3-20 SubPc薄膜(002)與(004)晶面之分子規則排列模型………… 50 圖3-21 多層材料之UV/Vis吸收光譜……………………………….. 53 圖3-22 SubPc4於1~5倍光強度之I-V圖…………………………… 53 圖3-23 CuPc/C60/BCP與SubPc/C60/BCP之能階結構圖…………… 53 圖3-24 Three growth modes of Pentacene films……………………… 55 圖4-1 真空昇華分餾法之純化裝置圖……………………………… 59 圖4-2 真空蒸鍍系統………………………………………………… 61 圖4-3 XRD儀器圖…………………………………………………... 63 圖4-4 FESEM儀器圖………………………………………………... 64 圖4-5 NMR儀器圖………………………………………………….. 65 圖4-6 TG/DTA儀器圖………………………………………………. 66 圖4-7 AFM儀器圖………………………………………………….. 67 圖4-8 EQE儀器圖…………………………………………………… 67 圖4-9 實驗流程圖…………………………………………………… 68 圖5-1 未純化SubPc之TGA熱裂解分佈…………………………… 74 圖5-2 SubPc真空昇華分餾玻璃管之溫度-分佈位置曲線………… 76 圖5-3 SubPc之真空昇華分餾玻璃管………………………………. 76 圖5-4 區域A與區域B凝結物之TGA熱裂解分佈………………. 77 圖5-5 區域B凝結物(純化之SubPc)之TGA熱裂解分佈………… 78 圖5-6 未純化SubPc粉末之XRD繞射圖………………………….. 80 圖5-7 純化SubPc粉末之XRD繞射圖…………………………….. 80 圖5-8 鄰位二氰基苯之JCPDS標準繞射數據圖…………………… 81 圖5-9 SubPc溶於chloroform過飽和溶液之UV/Vis吸收光譜…… 83 圖5-10 SubPc於d-chloroform過飽和溶液之1H-NMR低磁區儀譜... 85 圖5-11 SubPc於d-chloroform過飽和溶液之1H-NMR高磁區儀譜... 85 圖5-12 SubPc之atomic contributions to frontier orbital…………….. 87 圖5-13 SubPc Q-band的三種transition level………………………… 87 圖5-14 60nm的SubPc薄膜之UV/Vis吸收光譜…………………… 88 圖5-15 本實驗太陽能元件之結構圖………………………………… 89 圖5-16 本實驗所用之ITO及ITO/PEDOT-PSS基板之SEM圖…….. 90 圖5-17 AFM之(10μm×10μm)表面形貌圖與粗糙度分析…………… 91 圖5-18 不同厚度之SubPc薄膜SEM圖(×10,000倍率) …………… 94 圖5-19 不同厚度之SubPc薄膜SEM圖(×50,000倍率) …………… 95 圖5-20 不同基板溫度之10nm SubPc薄膜SEM圖(×50,000倍率)…. 97 圖5-21 不同基板溫度沉積60nm之SubPc SEM圖(×10,000倍率)…. 99 圖5-22 不同基板溫度沉積60nm之SubPc SEM圖(×50,000倍率)…. 100 圖5-23 不同厚度之SubPc薄膜之熱處理SEM圖(×10,000倍率)…... 102 圖5-24 不同厚度之SubPc薄膜之熱處理SEM圖(×50,000倍率)…... 104 圖5-25 不同基板溫度對SubPc薄膜Rq之關係圖…………………... 106 圖5-26 RT基板溫度沉積10nmSubPc薄膜之AFM 2D圖…………... 107 圖5-27 70℃基板溫度沉積10nmSubPc薄膜之AFM 2D圖………… 107 圖5-28 100℃基板溫度沉積10nmSubPc薄膜之AFM 2D圖………. 108 圖5-29 120℃基板溫度沉積10nmSubPc薄膜之AFM 2D圖……….. 108 圖5-30 RT基板溫度沉積10nmSubPc薄膜之AFM 3D圖…………... 109 圖5-31 70℃基板溫度沉積10nmSubPc薄膜之AFM 3D圖………… 109 圖5-32 100℃基板溫度沉積10nmSubPc薄膜之AFM 3D圖……….. 110 圖5-33 120℃基板溫度沉積10nmSubPc薄膜之AFM 3D圖……….. 110 圖5-34 RT基板溫度沉積10nmSubPc薄膜熱處理AFM 2D圖……. 112 圖5-35 70oC基板溫度沉積10nmSubPc薄膜熱處理AFM 2D圖…… 112 圖5-36 RT基板溫度沉積10nmSubPc薄膜熱處理AFM 3D圖……... 113 圖5-37 70oC基板溫度沉積10nmSubPc薄膜熱處理AFM 3D圖…… 113 圖5-38 室溫ITO玻璃基板沉積不同厚度SubPc薄膜XRD圖……… 114 圖5-39 玻璃基板沉積不同厚度SubPc薄膜…………………………. 115 圖5-40 SubPc之(002)與(004)分子排列模型………………………… 116 圖5-41 不同基板溫度沉積430nm厚度SubPc薄膜…………………. 117 圖5-42 SubPc晶面與其他不規則排列分子之模型圖………………. 117 圖5-43 不同基板溫度對430nm厚度SubPc薄膜之I221/I122趨勢圖… 119 圖5-44 SubPc之(221)與(122)晶面分子排列模型…………………… 120 圖5-45 SubPc之(221)晶面之三維座標繞射示意圖…………………. 121 圖5-46 SubPc之(122)晶面之三維座標繞射示意圖…………………. 121 圖5-47 本實驗太陽能元件之能階結構……………………………… 124 圖5-48 不同基板溫度沉積之SubPc元件效能box plot圖…………... 128 圖5-49 不同基板溫度沉積之SubPc元件illuminated J-V curves….. 130 圖5-50 不同基板溫度沉積之SubPc元件dark J-V curves.…………. 132 圖5-51 不同基板溫度沉積之SubPc元件的理想因子……..….…..… 132 圖5-52 120oC基板溫度沉積SubPc元件之光強度影響趨勢圖…….. 136 圖5-53 120oC基板溫度沉積SubPc元件之照光I-V曲線圖………... 137 圖5-54 SubPc薄膜吸收光譜與太陽能元件之EQE…………………. 138 表目錄 表1-1 我國歷年及未來十年間能源供應情形表…………………… 2 表2-1 我國能源指標………………………………………………… 4 表3-1 配合圖3-5不同取代位置之具取代基之亞酞菁……………... 37 表3-2 配合圖3-5不同取代基的亞酞菁吸收光譜之Q-band位置…... 40 表3-3 SubPc、CuPc/C60元件於模擬太陽光強度AM1.5G之數據…. 47 表5-1 經過純化SubPc粉末之繞射數據整理……………………….. 82 表5-2 430nm之SubPc於不同溫度基板之XRD數據……………….. 118 表5-3 圖5-47 box-plot之數據表…………………………………….. 129 表5-4 圖5-48 J-V curves之數據表…………………………………... 130 表5-5 圖5-52之數據表………………………………………………. 137

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