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研究生： 何俊豪
Jyun-Hao Ho
論文名稱： 熱處理對ZK60- Al0.5CoCrFeNi2Ti複合材料機械性質的影響
Effect of heat treatment on mechanical properties of ZK60- Al0.5CoCrFeNi2Ti composite
指導教授： 丘群
Chun Chiu
口試委員: 林新智
Hsin-Chih Lin
陳士勛
Shih-Hsun Chen
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工程學院 - 機械工程系
Department of Mechanical Engineering
論文出版年： 2022
畢業學年度： 110
語文別： 中文
論文頁數： 119
中文關鍵詞： ZK60鎂合金 、高熵合金 、熱處理 、火花電漿燒結 、機械性質
外文關鍵詞： ZK60 magnesium alloy, high entropy alloy, heat treatment, spark plasma sintering, mechanical properties
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    • 摘要 I Abstract II 致謝 III 目錄 IV 圖目錄 VII 表目錄 XI 第1章 前言 1 第2章 文獻回顧 3 2.1 鎂與鎂合金的介紹 3 2.1.1 鎂的介紹 3 2.1.2 鎂合金的介紹 3 2.1.3 鎂合金的應用與製造加工 4 2.2 鎂合金 6 2.2.1 元素添加對鎂合金之影響 6 2.2.2 添加鋁(Al)之鎂合金 6 2.2.3 添加鋅(Zn)之鎂合金 8 2.2.4 添加鋯(Zr)之鎂合金 9 2.2.5 添加鈣(Ca)之鎂合金 11 2.2.6 添加稀土(Rare Earth,RE)元素之鎂合金 12 2.2.7 鎂合金命名規則 13 2.2.8 鎂合金ZK60 14 2.3 鎂基複合材料 15 2.3.1 添加奈米碳管(CNTs)之鎂基複合材料 15 2.3.2 添加SiC之鎂基複合材料 16 2.3.3 添加高熵合金(HEA)之鎂基複合材料 16 2.4 高熵合金的介紹與四大效應 17 2.4.1 高熵合金介紹 17 2.4.2 高熵合金四大效應 18 2.4.3 Al0.5CoCrFeNi2Ti 高熵合金 21 2.5 材料強化機制 22 2.5.1 細晶粒尺寸強化 22 2.5.2 析出硬化 24 2.5.3 固溶強化 26 2.5.4 散佈強化 26 2.5.5 應變硬化 27 2.5.6 荷載轉移效應 27 2.5.7 熱膨脹係數差異 28 2.6 研究動機 29 第3章 實驗方法 30 3.1 實驗材料 30 3.2 實驗流程 33 3.3 球磨製程 35 3.4 火花電漿燒結(SPS)製程 36 3.5 熱處理製程 37 3.6 分析儀器 38 3.6.1 光學顯微鏡 38 3.6.2 X光繞射儀 39 3.6.3 高解析度場發射掃描式電子顯微鏡 42 3.6.4 微小維克氏硬度計 43 3.6.5 奈米壓痕分析儀 44 3.6.6 落地型動態材料試驗機 45 第4章 結果與討論 46 4.1 原材顯微結構與相分析 46 4.1.1 ZK60霧化法粉末 46 4.1.2 Al0.5CoCrFeNi2Ti 霧化法粉末 49 4.2 SPS燒結錠分析 52 4.2.1 ZK60 燒結錠 52 4.2.2 複合材料燒結錠 55 4.2.3 時效處理 61 4.2.4 高溫熱處理 67 4.2.5 晶粒尺寸與微應變分析 75 4.3 機械性質 78 4.3.1 硬度分析 78 4.3.2 壓縮試驗分析 83 4.4 討論 85 第5章 結論與未來展望 91 5.1 結論 91 5.2 未來展望 92 參考文獻 93 附錄A 材料內微應變之W-H plot圖 98 附錄B 試片之顯微結構圖 100 附錄C 強化機制參數表與理論貢獻值表 103 圖目錄 圖2- 1車輛質量與油耗的關係。 4 圖2- 2性質改變對結構重量的影響。 5 圖2- 3 Mg-Al二元合金相圖。 7 圖2- 4 鑄態 Mg-5Nd- x Al ( x = 0, 1.6, 2.4 和 3.0 wt%) 合金的真實應力-應變曲線。 7 圖2- 5 Mg-Zn二元相圖。 8 圖2- 6 Mg-Zr二元相圖。 9 圖2- 7 Mg-Ca二元相圖。 11 圖2- 8合金在200 °C不同應力下的穩態潛變速率。 12 圖2- 9完全無序狀態的等莫耳合金混合熵與元素數量函數關係。 17 圖2- 10晶格扭曲示意圖(A)理想純金屬BCC晶格。 (B)多主元合金扭曲之BCC晶格。 19 圖2- 11 Co, Cr, Fe, Mn, Ni 利用擴散偶實驗得到擴散係數隨溫度的變化。 20 圖2- 12不同基材中Co, Cr, Fe, Mn, Ni的擴散活化能。 20 圖2- 13晶粒晶界等強溫度。 23 圖2- 14 (a) 合金析出硬化相圖。 (b) 析出製程圖。 25 圖2- 15硬度和機械強度隨時效熱處理時間的變化圖。 25 圖2- 16差排繞過硬顆粒留下差排環示意圖。 27 圖3-A 1 ZK60霧化法粉末之EBSD圖。 30 圖3-A 2 ZK60霧化法粉末之EPMA-WDS。 30 圖3- 1 手套箱。 31 圖3- 2 實驗流程示意圖。 34 圖3- 3 行星式球磨機 (PM100)。 35 圖3- 4 (a) 火花電漿燒結儀器。(b) 火花電漿燒結製程參數圖。 36 圖3- 5 高溫空氣爐。 37 圖3- 6 光學顯微鏡。 38 圖3- 7 X光繞射儀。 40 圖3- 8 X光繞射示意圖。 40 圖3- 9 繞射峰之半高寬示意圖。 41 圖3- 10 繞射峰寬化現象示意圖。 41 圖3- 11 場發射掃描式電子顯微鏡。 42 圖3- 12 微小維克氏硬度計。 43 圖3- 13 奈米壓痕分析儀。 44 圖3- 14 落地型動態試驗機。 45 圖4- 1 ZK60霧化法粉末SEM-EDS mapping。 47 圖4- 2 ZK60霧化法粉末之XRD圖。 48 圖4- 3 Al0.5CoCrFeNi2Ti高熵合金粉末 之SEM-EDS mapping。 49 圖4- 4 Al0.5CoCrFeNi2Ti 高熵合金粉末之SEM-BED圖。 50 圖4- 5 Al0.5CoCrFeNi2Ti高熵合金粉末之XRD圖。 51 圖4- 6 ZK60燒結錠之SEM-EDS mapping。 52 圖4- 7 ZK60燒結錠之SEM圖。 53 圖4- 8 ZK60燒結錠與霧化法之XRD圖。 54 圖4- 9 複合材料之金相圖 (a) x200；(b) x500。 56 圖4- 10複合材料之SEM-BED圖。 56 圖4- 11 複合材料之EDS mapping。 56 圖4- 12 高倍率複合材料之EDS mapping。 57 圖4- 13 複合材料之XRD圖。 58 圖4- 14 複合材料之基材SEM圖。 58 圖4- 15 複合材料之高熵合金表面網狀結構SEM-BED圖。 59 圖4- 16 複合材料燒結錠之EPMA scanning。 60 圖4- 17 複合材料固溶處理前(3V)與固溶處理後(3VS)之XRD圖。 62 圖4- 18 複合材料未經熱處理前(3V)與時效處理後(3VA)之XRD圖。 62 圖4- 19 複合材料經固溶處理之基材SEM圖。 63 圖4- 20 複合材料經時效處理之基材SEM圖。 64 圖4- 21 複合材料經固溶處理之高熵合金表面網狀結構SEM-BED圖。 65 圖4- 22 複合材料經時效處理之高熵合金表面網狀結構SEM-BED圖。 66 圖4- 23 複合材料熱處理前與所有高溫段熱處理之XRD圖。 68 圖4- 24 Al0.5CoCrFeNi2Ti之差示掃描示熱分析(DSC)圖。 68 圖4- 25 複合材料經400 °C熱處理之基材SEM圖。 69 圖4- 26 複合材料經450 °C熱處理之基材SEM圖。 70 圖4- 27 複合材料經550 °C熱處理之基材SEM圖。 71 圖4- 28 複合材料經400 °C熱處理之高熵合金表面網狀結構SEM圖。 72 圖4- 29 複合材料經450 °C熱處理之高熵合金表面網狀結構SEM圖。 73 圖4- 30 複合材料經550 °C熱處理之高熵合金表面網狀結構SEM圖。 74 圖4- 31 ZK60燒結錠之荷載與位移曲線圖。 79 圖4- 32 複合材料之荷載與位移曲線圖。 80 圖4- 33 複合材料經時效處理以及ZK60壓縮應力-應變圖。 84 圖4- 34 複合材料燒結前後之XRD圖。 86 圖4- 35 (a) 複合材料時效處理製程階段之XRD圖。(b) 紅色方框區域放大之XRD圖。 87 圖4- 36 複合材料鎂基材之SEM圖 (a) 3V；(b) 3VS；(c) 3VA。 88 圖4- 37試片之基材元素成分分布 (a) ZK60；(b) 3V；(c) 3VA。 89 圖4- 38 試片經熱處理之高熵合金硬度值。 89 圖4- 39 試片經時效處理製程之基材與高熵合金顆粒附近基材硬度值。 90 圖4- 40 試片經高溫段熱處理製程之基材與高熵合金顆粒附近之硬度值。 90 圖A- 1材料之W-H plot。 98 圖B- 1 ZK60燒結錠基材和複合材料燒結錠經固溶以及時效熱處理之基材與高熵合金附近之HV金相圖。 100 圖B- 2 試片經高溫熱處理之基材與高熵合金附近之HV金相圖。 100 圖B- 3 試片之高熵合金HV金相圖。 101 圖B- 4 試片之基材SEM圖 (a) 3V；(b) 3VA。 101 圖B- 5 壓縮破裂面之SEM圖 (a) ZK60 (b) 3V (c) 3VA。 101 圖B- 6 3V之壓縮破裂面EDS-mapping。 102 圖B- 7 3VA之壓縮破裂面EDS-mapping。 102   表目錄 表2- 1 純鎂以及壓鑄(DC)和擠製(E)的拉伸性能。 14 表2- 2不同處理方法的Mg-Zr細化劑的晶粒細化效率比較。 10 表2- 3 ASTM 鎂合金命名表示法。 13 表3- 1 ZK60鎂合金霧化法粉末成分表。 31 表3- 2 材料代號說明表。 32 表4- 1 ZK60霧化法粉末之EDS全區分析。 47 表4- 2 Al0.5CoCrFeNi2Ti高熵合金粉末之EDS全區分析。 50 表4- 3 ZK60燒結錠之SEM-EDS (1) 富Zn顆粒；(2) 富Zr顆粒。 53 表4- 4 高倍率複合材料之EDS (1) 富Zr顆粒；(2)(3) 富Zn顆粒。 57 表4- 5 複合材料基材之EDS。 58 表4- 6 複合材料之高熵合金表面網狀結構之EDS (1) 灰色區 (2) 白色區。 59 表4- 7複合材料經固溶處理之基材成分分析表。 63 表4- 8 複合材料經時效處理之基材EDS。 64 表4- 9 複合材料經固溶處理之高熵合金表面網狀結構EDS (1) 灰色區 (2) 白色區。 65 表4- 10 複合材料經時效處理之高熵合金表面網狀結構EDS (1) 灰色區 (2) 白色區。 66 表4- 11 複合材料經400 °C熱處理之基材EDS。 69 表4- 12 複合材料經450 °C熱處理之基材EDS。 70 表4- 13 複合材料經550 °C熱處理之基材EDS。 71 表4- 14 複合材料經400 °C熱處理之高熵合金表面網狀結構EDS (1) 灰色區；(2) 白色區。 72 表4- 15 複合材料經450 °C熱處理之高熵合金表面網狀結構EDS (1) 灰色區；(2) 白色區。 73 表4- 16複合材料經550 °C熱處理之高熵合金表面網狀結構EDS (1) 灰色區；(2) 白色區。 74 表4- 17 試片之Mg晶粒尺寸。 76 表4- 18 試片之Mg單位晶胞體積。 76 表4- 19 試片之微應變。 77 表4- 20 ZK60燒結錠之奈米壓痕硬度值。 79 表4- 21複合材料燒結錠之奈米壓痕硬度值。 80 表4- 22 固溶處理及時效處理試片之硬度值。 81 表4- 23 高溫熱處理試片之硬度值。 81 表4- 24 複合材料經熱處理後之高熵合金硬度值。 82 表4- 25 複合材料經時效處理之降伏抗壓強度、極限抗壓強度以及破裂應變。 84 表4- 26 複合材料在圖4-36之點1的鎂基材EDS。 88 表C- 1 強化機制公式參數值說明。 103 表C- 2 強化機制之理論貢獻值。 104

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