簡易檢索 / 詳目顯示

研究生: 黃啟華
Chi-Hua Huang
論文名稱: 二氧化矽奈米粒子之合成與鑑定
Preparation and Characterization of Silica Nanoparticles
指導教授: 陳崇賢
Chorng-Shyan Chern
口試委員: 蔡大翔
Dah-Shyang Tsai
許榮木
Jung-Mu Shu
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 工程學院 - 化學工程系
Department of Chemical Engineering
論文出版年: 2007
畢業學年度: 95
語文別: 中文
論文頁數: 130
中文關鍵詞: 二氧化矽恆溫吸附水溶膠
外文關鍵詞: TEOS, 3-Aminopropyltriethoxysilane, silica hydrosol, Adsorption isotherm
相關次數: 點閱:324下載:4
分享至:
查詢本校圖書館目錄 查詢臺灣博碩士論文知識加值系統 勘誤回報

本研究第一部份係合成奈米級二氧化矽透明水溶膠,以四乙氧基矽烷為單體、超純水為溶劑,並加入界面活性劑十二烷基硫酸鈉降低油-水相之界面張力,當四乙氧基矽烷在水中經過水解和聚縮合反應後,加入氨水終止反應,即可得到奈米級二氧化矽透明水溶膠,實驗中並探討反應溫度、反應時間、氨水含量對二氧化矽水溶膠粒徑之影響。
第二部份則係將奈米級二氧化矽( Aerosil 200 )分散在醇類溶劑中,加入3-Aminopropyltriethoxysilane進行恆溫吸附,以紫外光/可見光 分光光度計可估算A-1100吸附在奈米級二氧化矽表面上的濃度、穿透式電子顯微鏡觀察改質後之奈米級二氧化矽粒子在有機相中之分散情形,並探討溶劑、溫度和pH等效應。


The first part of this work is to prepare and characterize transparent nanosized silica hydrosol using tetraethylorthosilicate ( TEOS ) as the monomer, double-deionized water as the solvent, and a small amount of surfactant SDS to reduce the interfacial tension of the O/W phase. After hydrolysis of TEOS followed by a condensation reaction in aqueous solution, ammonium hydroxide solution is added to terminate the sol-gel reaction. And the nanosized silica hydrosol is obtained. In this work, we also study the influence of reaction time, reaction temperature, and amount of ammonium hydroxide solution on the particle size and colloidal stability of the silica hydrosol.
The second part deals with the adsorption isotherm, in which silica nanoparticles are used as adsorbent, 3-Aminopropyltriethoxysilane ( A-1100 ) as adsorbate, and alcohol as solvent. The concentration of A-1100 adsorbed the surface of silica nanoparticles is calculated by UV-Visible spectrophotometer, and the silica dispersion is analyzed by Transmission Electron Microscopy. Finally, in this part of the work, the effects of different solvents, reaction temperature, and pH will be discussed.

中文摘要 i 英文摘要 ii 誌謝 iii 目錄 iv 圖目錄………………………………………………………………vii 表目錄 x 第一章 緒論 1 1-1 研究背景 1 1-2 研究目的 2 第二章 文獻回顧 3 2-1 奈米材料的特性 ……………………………………………….3 2-2 二氧化矽…………………………….…………………………3 2-2-1 二氧化矽的製備. …………………………………………4 2-2-2 溶膠-凝膠法之反應機構 …………………………………5 2-2-3 二氧化矽的成核及成長機制…………………………... ..6 2-2-4 溶膠-凝膠法之控制變因…………………………………8 2-3 表面改質……………………………………………………...10 2-3-1 矽烷偶合劑……………………………………………...10 2-3-2 矽烷偶合劑的反應機制…………………………………11 2-3-3奈米二氧化矽的表面改質……………………………….13 2-4 吸附概論……………………………………………………...16 2-4-1 吸附種類………………………………………………...17 2-4-2 平衡吸附模式…………………………………………..20 2-4-3 矽烷偶合劑在二氧化矽表面之吸附行為……………..24 第三章 實驗設備與方法 …………………………………………..25 3-1 實驗藥品 25 3-2 實驗儀器及設備 ………………………………………..28 3-3 實驗方法 ………………………………………………29 3-3-1 奈米級二氧化矽之恆溫吸附實驗……… ……….......29 3-3-2 水溶液相奈米級二氧化矽透明溶膠之製備..………….31 3-4 水溶液相奈米二氧化矽溶膠之理論產量與固含量計算…..35 3-5 溶劑與矽烷偶合劑的溶解度參數計算法…………………..36 3-6 實驗方法……………………………………………………..38 3-6-1 以紫外光/可見光分光光度計製作A-1100於各溶劑中之 檢量線………………………………………………………….38 3-6-2 以紫外光/可見光分光光度計量測A-1100吸附於奈米二 氧化矽上之濃度……………………………………………….38 3-6-3 以紫外光/可見光分光光度計量測水溶液相奈米二氧化 矽透明溶膠之吸收度及穿透率……………………………….38 3-6-4 動態光散射粒徑分析儀測量粒徑及粒徑分佈……….39 3-6-5 霍式紅外線光譜儀分析奈米二氧化矽之表面結 構……………………………………………………………….39 3-6-6 穿透式電子顯微鏡觀察奈米二氧化矽之粒徑及 其分散情形…………………………………………………….40 3-6-7 以奧士瓦黏度計測水溶液相奈米二氧化矽透明溶膠之 絕對黏度及極限黏度…………………………………………..40 第四章 結果與討論Ⅰ…………………………..…………………..51 4-1 水溶液相奈米二氧化矽透明溶膠之製備…………………..51 4-1-1 水溶液相奈米二氧化矽透明溶膠之穩定性………......54 4-1-2 水溶液相奈米二氧化矽透明溶膠之FTIR分析……....57 4-2 反應時間對水溶液相奈米二氧化矽透明溶膠之影響……...62 4-3 氨水含量對水溶液相奈米二氧化矽透明溶膠之影響…..….72 4-4 反應溫度對水溶液相奈米二氧化矽透明溶膠之影響……...73 第五章 結果與討論Ⅱ ……………………………………………..77 5-1 溶劑效應………………………….….……………………….77 5-1-1 建立A-1100於不同醇類溶劑中之檢量線……………..77 5-1-2 A-1100於不同醇類溶劑中之吸附平衡曲線………….80 5-1-3 Langmuir Isotherm 分析……………………………….82 5-2 溫度效應………...…………………………………………..84 5-3 pH效應……………………………………………………...86 5-4 穿透式電子顯微鏡觀察改質後之奈米級二氧化矽粒子在有 機相中之分散情形……………………………………………….90 第六章 結論與建議………………………………………………..92 參考文獻……………………………………………………………..95 附錄A……………………………………………………………….99 附錄B……………………………………………………………….111

1.E. Pere, H. Cardy, V. Latour, S. Lacombe. Journal of Colloid and Interface
Science. 281(2005)410-416.
2.Thomas G. Waddel, Donald E. Leyden and Mary T. Debello. J. Am. Chem. Soc.
103 (1981)5303.
3.盧希鵬、馬振基,“奈米材料技術地圖”,國科會科學技術資料中心,2003。
4.馬振基,“奈米材料科技原理與應用”,全華科技圖書股份有限公司,2004。
5.合成二氧化矽的特性與用途. 高分子工業 1998年10月 72-76.
6.劉忠明,“奈米氧化鋅之製備、鑑定與其分散性研究”,國立台灣科技大學化學工程學
系,2006。
7.Vansant, E. F., Van Der Voort, P., and Vrancken, K. C., Characterization
and chemical modification of the silica surface, Elsevier: Amsterdam, 1995.
8.Plueddeman, E. P., Silane coupling agents, Plenum Press: New York, 1991.
9.Gelest, Inc., Silane Coulping Agent: Connecting Across Boundaries, 2004.
10.Donald E. Leyden, “Silanes Surfaces and Interfaces”, 1985.
11. B. Arkles, CHEMTECH. 7766(1977)1977.
12.章裕民,「環境工程化學」,文京,台北,pp.135~140,1998。
13. Ruthven, D. M. , “Principles of Adsorption and Adsorption Process”,
JohnWiley & Sons, Inc . , New York, 1984.
14.Kipling, J.J. Adsorption from Solution of Non-Electrolytes,
Academic Press, London, 1965.
15.Adamson, A. Physical Chemistry of Surfaces, 5th ed.; John Wiley &
Sons: New York, 1990.
16.Mekki Abdelmouleh, Sami Boufi, Abdelhamid ben Salah, Mohamed
Naceur Belgacem, and Alessandro Gandini, Langmuir.18(2002)3203-3208.
17.P.W. Atkins (Ed.), Physical Chemistry, sixth ed., Oxford Univ. Press,
Oxford, 1998, p. 858.
18.S.J. Allen, Q. Gan, R. Matthews, Comparison of optimized
Isotherm models for basic dye adsorption by kudzu, P.A. Johnson,
Biores.Technol. 88(2003)143–151.
19.Zhijian Wu , Hyeonwoo Joo , Ik-Sung Ahna, Seungjoo Haama,
Jung-Hyun Kima, Kangtaek Lee, Chemical Engineering Journal.
102(2004)277–282.
20. 蔡宏欣,“奈米/次微米級二氧化矽/高分子複合乳膠顆粒的製
備”,國立台灣大學材料科學與工程學研究所,2002。
21.F. Gritti , W. Piatkowski , G. Guiochon , Journal of Chromatography
978(2002)81–107.
22.S. Brunauer, P.H. Emmet, E. Teller, J. Am. Chem. Soc. 60(1938)309.
23.D.M. Youg, A.D. Crowell, in: Physical Adsorption of Gases,
Butterworths, London, 1962.
24.詹混凱,“以溶膠凝膠法製備矽酸缌及其性質之研究”,國立成功大學化學工程學研
究所,1998。
25.K. Matsukawa, K. Hasegawa, J. polymer science PartA. 30(1992)2045.
26.R. K. Iler, The Chemistry of Silica, New York, 1979.
27.王惠君,“以回應曲面法探討溶膠-凝膠法製備奈米二氧化矽之參數影響”,中原大學
化學工程學系,2004。
28.周更生、陳貞志,“Sol-Gel方法製備單一分佈二氧化矽粒子-溶劑效應”,化工年會
2003。
29.Zhao, Li.; Yu, J. G.; Cheng, B.; Zhao, X. J. Preparation and Formation
Mechanisms of Monodispersed Silicon Dioxide Spherical Particles. Ziran
Kexueban. 61(2003)562-566.
30.Hui chen, Shuxue Zhou, Guangxin Gu and Limin Wu, Journal of Dispersion
Science and Technology, 26(2005)27-37.
31.Marco Luechinger, Roel Prins, Gerhard D, Pirngruber, Microporous and
Mesoporous Materials, 85(2005)111-118.
32.Krysztafkiewicz, B. Rager, T. Jesionnowski, Journal of Materials
Science, 32(1997)1333-1339.
33.C. Gellermann, W. Storch, H. Wolter, Journal of Sol-Gel Science and
Technology, 8(1997)173-176.
34.K. C. Vrancken, K. Possemiers, P. Van Der Voort, E. F. Vansant,
Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects,
98(1995)235-241.
35.J. Brandrup and E. H. Immergut. “Polymer Handbook” , third edition. Wiley
Interscience.
36.Suwabun Chirachanchai, Rachanee Chungchamroenkit, Hatsuo
Ishida, Composite Interfaces, 6(1999)155-167.
37.Drew Myers, “Surfaces, Interfacea, And Colloids”, second edition.
Wiley-VCH.
38. Pope, E. J. A. and Mackenzie, J. D., J. Non-Crystalline Solids, 87
(1986) 185.
39. Paoting, Y., Hsiaoming, L. and Yuguang, W., J. Non-Cryst. Solids,
52 (1982) 511.
40. Nogami, M. and Moriya, Y., J. Non-Cryst. Solids, 37 (1980) 191.
41. Larryl. Hench and Jon K. West., Chem. Rev, 90 (1990) 33-72
42. Peter Greenwood, Goteborg, US Patent 20040077768A1.
43. 化工資訊與商情,第41期,二氧化矽溶膠簡介與金屬防蝕應用,
2006年11月號。
44. Xifeng Zhang , Hengbo Yin , Xiaonong Cheng , Zhonggui Jiang ,
Xin Zhao , Aili Wang , Applied Surface Science , 252 (2006) 8067.
45. Bianfang Bai , Nick P. Hankins , Michael J. Hey , and Sam W.
Kingman , Ind. Eng. Chem. Res, 43 (2004) 5326-5338 .
46. Haiyan Li and Carl P. Tripp , J. Phys. Chem. B, 108 (2004) 18318 .
47. Rakesh Kumar Sharma, Shraboni Das, Amarnath Maitra , Journal of
Colloid and Interface Science , 277 (2004) 342 .
48. Ekaterina Vinogradova , Mirna Estrada , Abel Moreno , Journal of
Colloid and Interface Science, 298 (2006) 209 .
49. J. OSSWALD, K. T. FEHR , Journal of Mater Science , 41 (2006)
1335 .
50. Jun Lin , Junaid A . Siddiqui and Raphael M . Ottenbrite , Journal of
Polymer Advanced Technologies , 12 (2001) 285 .
51. M. A. Rodriguez, M. J. Liso, Journal of Materials Science, 34 (1999)
3867.
52. N. I. Maliavski, O. V. Dushkin, E. V. Tchekounova and J. V. Markina,
Journal of Sol-Gel Science and Technology, 8 (1997) 571.
53. S. Savard, L. P. Blanchard, J. Leonard and R. E. Prud’Homme,
Polymer Composite, 5(1984) 242.
54. R. Pena-Alonso, F. Rubio, J. rubio, J. L. Oteo, Journal of Material
Science, 42(2007) 595.

無法下載圖示 全文公開日期 2012/07/25 (校內網路)
全文公開日期 本全文未授權公開 (校外網路)
全文公開日期 本全文未授權公開 (國家圖書館:臺灣博碩士論文系統)
QR CODE