一維奈米帶模版上之鉑-釕觸媒製備及其觸媒特性之研究

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研究生：	黃柏舜 Po-Shun Huang
論文名稱：	一維奈米帶模版上之鉑-釕觸媒製備及其觸媒特性之研究 Fabrication and Characterization of Pt-Ru catalysts on one dimensional nanobelts
指導教授：	洪儒生 Lu-sheng Hong
口試委員:	林麗瓊 Li-chyong Chen 蔡大翔 Dah-shyang Tsai
學位類別：	碩士 Master
系所名稱：	工程學院 - 化學工程系 Department of Chemical Engineering
論文出版年：	2006
畢業學年度：	94
語文別：	中文
論文頁數：	123
中文關鍵詞：	奈米帶、燃料電池、Ru(hfac)2(CO)2 、循環伏安法
外文關鍵詞：	nanobelt, fuel cell, Ru(hfac)2(CO)2, cyclic voltammetry
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本論文研究目標在於沉積鉑-釕二元金屬觸媒在一維的奈米帶上。奈米帶屬於一維的奈米結構物，但不同於奈米線或奈米柱的是具有高的深寬比，能提供廣大的單晶表面作為燃料電池中陽極觸媒方面的應用。我們使用鋅粉作為原料，利用熱氣相沉積法，在700 ℃在矽(100)晶片上長出寬約為135 nm，厚約47 nm的氧化鋅奈米帶。透過分析型穿透式電子顯微鏡鑑定，確定此奈米帶是沿[ ]方向成長，寬面為±( )晶面，側邊為±( ) 晶面。為了增加奈米帶的導電能力，將銦掺雜到氧化鋅結構中。我們在900 ℃之下，製出銦掺雜的氧化鋅奈米帶，與未掺雜前的奈米帶有相同的成長方向。經由EDS的元素分析得到銦的掺雜量約5~18 %。之後，將釕的有機金屬先驅物，雙六氟乙醯丙銅基雙羰基釕(Ru(hfac)2(CO)2)作為先驅物在400℃，利用MOCVD沉積在奈米帶上。最後，乃依不同的濺鍍時間將鉑鍍在已長好釕的一維奈米帶上，利用EDS以及ESCA的分析推算鉑在奈米帶上批覆情況；透過循環伏安法進行氫離子吸脫附在鉑活性表面以及甲醇被Pt-Ru催化的試驗，得到其觸媒特性。

This thesis is purposed to deposit Pt-Ru binary electro-catalysts on 1-D nanobelts. The nanobelts belonging to 1-D nanostructure are different from the nanowires or nanorods because they can provide large single crystalline surface for application about anode of fuel cell. We use zinc powder to fabricate ZnO nanobelts on Si(100) substrate at 700 ℃ by thermal CVD and also confirm that the nanobelts grow along [0 1 -1 0 ] direction and are enclosed by ±(2 -1 -1 0) and ±(0001) planes via AEM. In order to enhance conductivity of nanobelts, we try to dope Indium into the structure of ZnO. IZO nanobelts are fabricated at 900 ℃, with the same growth direction of undoped ZnO nanobelts. The indium content is from 5 to 18 % through EDS analysis. Then, we deposit Ruthenium on IZO or InN nanobelts using Ru(hfac)2(CO)2 as the precursor at 400 ℃ by MOCVD. Finally, we change different sputtering time of Pt onto Ru/InN nanobelts. The coverage on surface of nanobelts can be estimated by EDS and ESCA. From the information of cyclic voltammtry about hydrogen adsorption and desorption on Pt active sites and methanol catalyzed by Pt-Ru, this kind of catalytic system can be characterized.

目錄
中文摘要‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥I
英文摘要‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥．Ⅱ
目錄‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥．Ⅲ
圖索引‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥．Ⅵ
表索引‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥… ⅩⅡ


第一章	緒論
 1.1  研究背景…………………………………………………………1
1.2  燃料電池簡介……………………………………………………3
1.3  研究動機…………………………………………………………8

第二章  實驗相關部分
 2.1  實驗材料及藥品……………………………………………… 13
 2.2  實驗裝置及分析儀器
   2.2.1   實驗裝置及方法………………………………………….18
   2.2.2   分析儀器簡介…………………………………………….21
2.2.3   實驗架構與流程………………………………………….25

第三章  結果與討論
 3.1   未使用金觸媒時的氧化鋅奈米帶成長………………………28
   3.1-1  不同反應溫度下ZnO生長物形態的型態………………..30
   3.1-2  不同反應壓力對ZnO生長形態的影響…………………..33
 3.2   使用奈米金作為觸媒的氧化鋅奈米帶的成長……………….39
   3.2-1  不同N2/ O2 流量比對於氧化鋅奈米帶的影響…………..41
   3.2-2  不同反應溫度對於使用金觸媒的氧化鋅奈米帶的影響...45
3.3   銦金屬摻雜的氧化鋅奈米帶之研究…….. …………………. 49
  3.3-1  將氧化銦置於鋅粉後端的IZO奈米帶的成長…….. ……50
3.3-2  將矽晶片蓋在粉末上的IZO奈米帶，通入載氣的影響的成長………………….. …………………. .. ……….. ……… 57
3.3-3  將矽晶片蓋在粉末上的IZO奈米帶，未通入載氣的影響成長………………….. …………………. .. ……….. ……….63
3.4  釕金屬的異質氣相沉積………………….. …………………..74
3.4-1 釕金屬沉積於氮化銦奈米帶上的研究……………………..74
3.4-2 釕金屬沉積於IZO奈米帶上的研究……………………….80
3.5  釕金屬的異質氣相沉積………………….. ………………… .84
3.5-1 鉑-釕/氮化銦奈米帶上的定性定量分析………………….. 84
3.5-2 鉑-釕/氮化銦奈米帶的電化學試...……………………….. .94
第四章  結論……………………………………………………101
參考文獻…………………………………………………………103
作者簡介…………………………………………………………108


圖索引
圖1.2-1 DMFC fuel cell 工作原理……………………………………..7
圖1.3-1將白金觸媒沈積於CNTs上之實例……………….…………11
圖1.3-2 (a) TCO膜的種類，(b)比電阻下降的研究發展趨勢。…….12
圖2.1-1金屬蒸氣壓與溫度的關係…………………….……………...16
圖2.1-2 (a)先驅物分子結構、電荷分佈，(b)兩種不同終端鍵結的反應機制……………………………………………………………17
圖2.2-1反應機台管件線路圖………………………………………...19
圖2.2-2高溫爐溫度分佈曲線...............................................................20
圖2.2-3循環伏安法裝置圖(a)三極式電化學反應槽，(b)三極式電極裝置電路圖……………………………………………................24
圖2.2-4實驗架構流程圖……………………………………………….26
圖2.2-5試片封裝，利用微影蝕刻方法製作出電極試片……………27
圖2.2-6電流(i)-時間(t)-電位(E) 三維曲線圖，電位隨著時間改變，與電流之間的關係顯示在與i-E、i-t各曲線的交點軌跡上應答之係………………………………………………………………27
圖3.1-1粉末及晶片放置位置示意圖………………………………….29
圖3.1-2針狀葉片氧化鋅奈米帶。(a)10 k倍下SEM掃描圖，(b)50 k倍下SEM掃描圖……………………………………………..31
圖3.1-3不同反應溫度下的ZnO生長SEM微觀圖，(a) 600℃，
(b) 650℃，(c) 700℃……………………………….………....32
圖3.1-4 反應壓力在7.6 torr下成長出氧化鋅奈米棒SEM掃描圖
(a) 30k倍，(b) 100k倍……………………………….………34
圖3.1-5反應壓力在30 torr下的氧化鋅奈米線SEM掃描圖。(a) 30k倍，(b) 100k倍。……………………………………………..35
圖3.1-6 反應壓力50 torr下的氧化鋅奈米柱SEM掃描圖。
(a)30k倍，(b)100k倍。…………………..…………………..35
圖3.1-7 反應壓力76 torr下的氧化鋅奈米柱SEM掃描圖。
(a) 30k倍(b) 100k倍。……………………..………………….36
圖3.1-8反應壓力760 torr下的氧化鋅奈米帶SEM掃描圖。
(a) 5 k倍(b) 30 k倍(c) 100 k倍。………………………….…. 37
圖3.1-9未使用金觸媒的氧化鋅奈米帶XRD圖譜…………………. 38
圖3.2-1 Park等人推論的奈米紙成長機制........................................... 40
圖3.2-2 N2/ O2流量比為2.5的SEM掃描圖。(a) 5 k倍，(b) 30 k倍。……………………………………………………………42
圖3.2-3 N2/ O2流量比為5的SEM掃描圖。(a) 5 k倍，(b) 30 k倍。…..43
圖3.2-4 N2/ O2流量比為10的SEM掃描圖。
(a) 5 k倍，(b) 30 k倍。…………….……………………… .43
圖3.2-5使用金觸媒氧化鋅奈米帶XRD圖譜(N2/ O2 流量比為5)。..44
圖3.2-6 使用金觸媒，溫度700 ℃下的氧化鋅奈米帶SEM掃描圖。
(a) 5k倍，(b) 100k倍。………………………………………46
圖3.2-7 使用金觸媒，溫度900 ℃下的氧化鋅奈米帶SEM掃描圖。
(a) 5k倍，(b)-(d) 100k倍各角度的奈米帶。………..……….47
圖3.2-8使用金觸媒，氧化鋅奈米帶(700℃, 1 hours)的AEM，入射沿 晶面入射，(a)TEM影像圖，(b)SAED繞射點，(c)原子影像圖，(d)晶面成長示意圖。...........................................48
圖3.3-1氧化銦置於鋅粉後端的IZO奈米帶的成長系統。…………..52
圖3.3-2 IZO奈米帶SEM掃描圖。(a) 5k倍，(b)-(d) 50k倍各種角度奈米帶。……………………………………………………….53
圖3.3-3 IZO奈米帶AEM，入射光沿 晶面入射，(a)TEM影像，(b)SAED繞射點，(c)原子影像圖，(d)EDS元素定量分析。…………………………………………………………….54
圖3.3-4 IZO奈米帶的ESCA圖譜。………………………………….55
圖3.3-5 IZO奈米帶XRD圖譜，(a)廣角度θ-2θ掃描，(b)細角度θ-2θ掃描。…………………………………………….……………56
圖3.3-6矽晶片蓋在粉末上，通入載氣的IZO成長系統。………….59
圖3.3-7不同原料莫耳數比的ESCA圖譜，Zn/In=0.6 (實線)及Zn/In=1.4 (虛線)。…………………………..……………..60
圖3.3-8 不同原料莫耳數比的成長結果，(a) Zn/In =0.6，(b) Zn/In =1.4，(c)反應後石英管示意圖。……………………………62
圖3.3-9 未通入載氣下，氧化鋅奈米帶SEM掃描圖。(a) 5 k倍，(b)-(c) 100 k倍，(d) EDS元素分析。……………..…………………65
圖3.3-10未通入載氣下，氧化鋅奈米帶的XRD圖譜。(a) 廣角度θ-2θ掃描，(b)細角度θ-2θ掃描。………………………………… 66
圖3.3-11修正反應時間下的奈米帶SEM掃描圖。(a) 5 k倍，(b)-(d) 不同角度，100 k的奈米帶影像，(e) EDS元素分析。………….68
圖3.3.12修正反應時間下奈米帶ESCA圖譜。………………………70
圖3.3-13修正反應時間下的奈米帶XRD圖譜。(a) 廣角度θ-2θ掃描，(b) 細角度θ-2θ掃描。………………………………..……71
圖3.3-14 In含量與遷移角度、半高寬的關係。………………………72
圖3.4-1 (a)(b) 未沉積釕前各角度的InN奈米帶形態，(c)(d) 沉積釕後各角度的Ru/InN奈米帶的形態，(e) EDS元素分析。…………………………………..………………………76
圖3.4-2沉積釕後，未蝕刻前InN奈米帶的ESCA圖譜。…………………………………………………………..77
圖3.4-3沉積釕後，InN奈米帶的ESCA縱深分析，(a) Ru3d5/2的縱深分析，(b) N1s的縱深分析。…………………..…………….78
圖3.4-4鍍釕處理後，Ru/IZO奈米帶的SEM掃描圖。(a) 5k倍，(b) 100k倍，(c) EDS元素分析。……………….……………………..81
圖3.4-5鍍釕後，Ru/IZO奈米帶ESCA圖譜。……………………..…..82
圖3.5-1不同鉑金屬蒸鍍時間處理後，Pt/Ru/InN nanoblet/ Si(100)的SEM掃描圖。(a) 30 s，(b) 60 s，(c) 90 s，(d) 120 s。……………………………………………………………...85
圖3.5-2不同鉑金屬蒸鍍時間處理後的Pt/Ru/InN nanoblet/ Si(100)的EDS分析。(a) 30 s，(b) 60 s，(c) 90 s，(d) 120 s .……………..86
圖3.5-3鉑金屬分散在奈米帶不同的批覆情形。(a) 鉑的披覆不完整，裸露出釕金屬層，(b) 鉑金屬披覆較完整，但厚度不大5 nm，(c) 鉑金屬披覆完整，但厚度大於5 nm。…………………...87
圖3.5-4 Pt-30s的ESCA分析。………………………………………..88
圖3.5-5 Pt-60s的ESCA分析。………………….………………..…..89
圖3.4-6 Pt-120s的ESCA分析。……………………..………………..90
圖3.4-7不同分析工具所得到的Pt/Ru的原子比例…….………..…..91
圖3.4-8不同鉑金屬蒸鍍時間處理後的Pt/Ru/InN nanoblet/ Si(100)的的XRD圖。…………………………………………………..92
圖3.4-9不同鉑蒸鍍時間處理下，Pt/Ru/InN nanoblet/ Si(100)上，鉑活性面積測量。(a)30 s，(b)60 s，(c)90 s， (d)120 s。……....96
圖3.4-10不同鉑蒸鍍時間處理下，Pt/Ru/InN nanoblet/ Si(100)催化甲醇燃料CV曲線圖。(a)30 s，(b)60 s，(c)90 s， (d)120s…..98

























表索引
表1.2.1 常見的三種低溫型燃料電池……………...………………….6
表3.1-1 未使用觸媒，改變反應溫度下氧化鋅成長條件….……………………………………………………………………32
表3.1-2 使用觸媒，改變反應壓力下氧化鋅成長條件……………..………………………………………………………...34
表3.1-3不同壓力下對於氧化鋅奈米結構成長形態之改變...………38
表3.2-1使用觸媒，改變N2/ O2 流量比的氧化鋅奈米帶成長條件…………………………………………….………...……42
表3.2-2使用觸媒，不同溫度下氧化鋅奈米帶成長條件……………46
表3.3-1氧化銦置於鋅粉後端的IZO奈米帶的成長條件………...…52
表3.3-2 ESC A表面元素定量分析………………...………………… 55
表3.3-3矽晶片蓋在粉末上成長的實驗條件……………...………….59
表3.3-4 Zn/In=0.6下， ESC A表面元素定量分析………..…………61
表3.3-5 Zn/In=1.4下， ESC A表面元素定量分析………………….61
表3.3-6矽晶片蓋在粉末上，未通入載氣的成長條件……………….64
表3.3-7未通入載氣下，氧化鋅奈米帶的EDS原子組成定量分析….65
表3.3-8修正反應時間下的奈米帶IZO奈米帶成長條件..…….…….67
表3.3-9修正反應時間下的奈米帶EDS元素定量分析………….…..69
表3.3-10 ESCA圖譜表面元素定量分析……..……………………...70
表3.4-1 沉積釕金屬於氮化銦奈米帶的實驗條件…….……...…......75
表3.4-2 沉積釕處理後各角度的Ru/InN奈米帶的EDS定量分析..76
表3.4-3 沉積釕後，未蝕刻前InN奈米帶的ESCA表面元素定量分析……..…………………………………........……………....77
表3.4-4 沉積釕金屬於IZO奈米帶的實驗條件……………….……80
表3.4-5 鍍釕處理後，Ru/IZO奈米帶的EDS元素定量分析……...81
表3.4-6 鍍釕後，Ru/IZO奈米帶ESCA表面元素定量分析……....82
表3.5-1 不同鉑金屬蒸鍍時間處理後的Pt/Ru/InN nanoblet/ Si(100)的EDS元素定量分析…………..……………….……………86
表3.5-2 不同鉑蒸鍍時間處理下，Pt/Ru/InN nanoblet/ Si(100)上，參與反應的電極試片面積與鉑的活性面積比較表…………………………………………………...……….97
表3.5-3 不同鉑蒸鍍時間處理下，Pt/Ru/InN nanoblet/ Si(100)催化甲醇燃料的CV量測後，甲醇兩氧化峰，P1 與P2位置與電流密度比值(I1/ I2)……………………….……………..………99

                                

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