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研究生： 許勛閔
HSUN-MIN HSU
論文名稱： 奈米級及次微米級核殼型橡膠添加劑及蒙特鈉石黏土對苯乙烯/不飽和聚酯/特用添加劑三成分系之體積收縮、內部可染色性、及微觀型態結構之影響研究
Effects of nano-scale and submicron-scale core-shell rubber additives and montmorillonite clay on the volume shrinkage , pigmentability and cured sample morphology for styrene/unsaturated polyester/additive ternary systems
指導教授： 黃延吉
Yan-Jyi Huang
口試委員: 陳崇賢
Chorng-Shyan Chen
邱文英
wen-yen chiu
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工程學院 - 化學工程系
Department of Chemical Engineering
論文出版年： 2007
畢業學年度： 95
語文別： 中文
論文頁數： 239
中文關鍵詞： 蒙特鈉石黏土
外文關鍵詞： montmorillonite clay
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    • 本文之目的，乃探討兩種特用添加劑，分別為：(1)奈米級與次微米級核殼型橡膠(core-shell rubber)添加劑及(2)蒙特納石黏土(montmorillonite clay，MMT)，其對苯乙烯/不飽和樹脂/特用添加劑三成份系統，其聚合固化後成品之微觀型態結構、抗體積收縮特性及內部可染色性之影響。實驗之結果，吾人將配合苯乙烯/不飽和聚酯樹脂/特用添加劑三成份系統在未反應前之相容性，x光散射分析、固化樣品之微觀結構、聚合固化後之反應轉化率及微孔洞體積分率等因素之整合性實驗測量結果加以解釋，相關配合之儀器及分析包括微分掃瞄熱分析儀、小角度x光散射儀、廣角度x光散射儀，掃描式電子顯微鏡、穿透式電子顯微鏡、光學顯微鏡及影像分析法。

    The effects of two additives, including (1) nano- scale and submicron-scale core-shell rubber additive, and (2) montmorillonite clay, on the cured sample morphology, volume shrinkage characteristics and internal pigmentability for the styrene(St)/ unsaturated polyester(UP) /additive ternary systems after the cure were investigated. The experimental results have been explained by integrated measurements combining phase characteristic of the St/UP/additive ternary system before the cure, XRD analysis , cured sample morphology, final cure conversion, and volume fraction of microvoid generated during the cure by using DSC , SAXS , WAXS , SEM , TEM , OM and image analysis.
    (keywords: core-shell rubber(CSR); montmorillonite (MMT); volume shrinkage;internal pigmentability;unsaturated polyester(UP); curing)

    目錄 中文摘要....................................................................................................................I 英文摘要....................................................................................................................II 誌謝............................................................................................................................III 目錄............................................................................................................................IV 表目錄........................................................................................................................VI 圖目錄........................................................................................................................VII 第一章 緒論...............................................................................................................1 第二章 文獻回顧.......................................................................................................3 2-1 不飽和聚酯樹脂與苯乙烯之交聯共聚合反應.............................................3 2-2 低收縮不飽和聚酯樹脂之抗收縮補償機構.................................................4 2-3 低收縮不飽和聚酯樹脂系統聚合固化後微觀結構之研究.........................6 2-4 抗收縮劑對UP樹脂固化後體積收縮影響之研究......................................7 2-5 抗收縮劑對UP樹脂固化後內部染色性影響之研究..................................8 2-6核殼型橡膠對熱固性樹脂之增韌機構..........................................................9 2-7蒙特納石黏土(奈米級黏土)相關性質...........................................................10 第三章 實驗方法.......................................................................................................13 3-1 實驗原料.........................................................................................................13 3-1-1 不飽和聚酯樹脂.......................................................................................13 3-1-2 奈米級與次微米級核殼型橡膠之特用添加劑.......................................14 3-1-3蒙特納石黏土之合成原料........................................................................15 3-2 實驗儀器.........................................................................................................17 3-3 實驗步驟.........................................................................................................21 3-3-1 PK-805型clay之鈉活性化處理.............................................................21 3-3-2 silane-treated MMT之製備.....................................................................21 3-3-3三成份溶液製備及體積變化量測(高溫110oC反應系統).....................22 3-3-4體積變化量測-密度法............................................................................23 3-3-5內部可染色性之量測..............................................................................23 3-3-6光學顯微鏡及影像分析-微孔洞體積分率.............................................24 3-3-7 SEM觀測樣品之製備.............................................................................24 3-3-8 TEM觀測樣品之製備..............................................................................25 第四章 結果與討論..................................................................................................27 4-1 St/UP/奈米級與次微米級核殼型橡膠(CSR)三成份系統.............................27 4-1-1 SEM微觀型態結構.................................................................................27 4-1-1-1 St/UP(MA-PA-PG)/奈米級與次微米級核殼型橡膠系統(E0系統) ..27 4-1-1-2 St/UP(MA-PG)/奈米級與次微米級核殼型橡膠系統(E0系統) ........38 4-1-1-3 St/UP(MA-PA-PG)/奈米級與次微米級核殼型橡膠系統(E1系統) ..49 4-1-1-4 St/UP(MA-PG)/奈米級與次微米級核殼型橡膠系統(E0系統) ........57 4-1-1-5 St/UP/奈米級與次微米級核殼型橡膠系統SEM微觀型態結構之整體比較....65 4-1-2體積收縮特性.........................................................................................66 4-1-3 OM微觀型態結構及相對微孔洞體積分率...........................................71 4-1-3-1 St/UP/CSR三成份系統........................................................................71 4-1-4 TEM微觀型態結構...............................................................................103 4-1-4-1 St/UP/CSR三成份系統....................................................................103 4-2 St/UP/蒙特納石黏土(MMT)三成份系統.........................................................111 4-2-1 St/UP(第一系列)/蒙特鈉石黏土..............................................................111 4-2-1-1 SEM微觀型態結構.............................................................................111 4-2-1-2體積收縮特性....................................................................... ...........122 4-2-2 St/UP(第二系列)/蒙特鈉石黏土.............................................................125 4-2-2-1 SEM微觀型態結構..........................................................................125 4-2-2-2體積收縮特性....................................................................... ...........139 4-2-3 St/UP(第三系列)/蒙特鈉石黏土.............................................................142 4-2-3-1 SEM微觀型態結構..........................................................................142 4-2-3-2體積收縮特性....................................................................... ...........152 4-2-4 OM微觀型態結構....................................................................... ...........156 4-2-5 FTIR定量分析...................................................................... ........... ........203 4-2-6 以X光散射分析St/UP/MMT三成份系之MMT層間距離及材料內部結構........214 表目錄 表3-1 UP樹脂之分子特性..................................................................................13 表3-2 CSR的簡易代號表.....................................................................................15 表3-3蒙特納石黏土的物理性質..........................................................................16 表3-4本研究所使用膨潤劑之化學結構................................................................16 表3-5小角度散射儀之偵測範圍.............................................................................20 表4-1 St/UP/CSR三成份系統在110oC恆溫固化1小時之體積收縮變化.....................52 表4-2 St/UP/CSR三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之相對微孔洞體積分率(Vm) ......102 表4-3 St/UP(第一系列)/MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之體積收縮變化......124 表4-4 St/UP(第二系列)/MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之體積收縮變化......141 表4-5 ST/UP(第三系列)/MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之體積收縮變化......155 表4-6 St/UP/MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之相對微孔洞體積分率(Vm).....202 表4-7 有機化MMT之FTIR定量分析結果...................................................213 表4-8 五種UP樹脂加入不同重量百分比之silane-treated MMT所形成之St/UP /silane-treated MMT三成份系其聚合固化後樣品以SAXS所測之散射角2Θ(0)及d-spacing(nm) ...................236 表4-9 五種UP樹脂加入不同重量百分比之silane-treated MMT所形成之St/UP /silane-treated MMT三成份系其聚合固化後樣品以MAXS所測之散射角2Θ(0)及d-spacing(nm) ...................237 表4-10 五種UP樹脂加入不同重量百分比之silane-treated MMT所形成之St/UP /silane-treated MMT三成份系其聚合固化後樣品以WAXS所測之散射角2Θ(0)及d-spacing(nm) ...................238 圖目錄 圖2-1 苯乙烯-不飽和多元酯自由基交聯共聚合其所有可能反應示意圖......4 圖2-2 核殼型橡膠改質環氧樹脂之增韌機構示意圖........................................10 圖2-3 蒙特納石黏土之結構................................................................................10 圖2-4 矽酸鹽層於高分子中不同分散型態之複合材料結構示意圖................11 圖3-1 超薄切片機切片前樣品的大小形狀........................................................25 圖3-2 玻璃刀製備及撈片示意圖........................................................................26 圖4-1為純UP樹脂(MA-PA-PG)不加添加劑時，於St/UP的C=C雙鍵莫耳比為2/1時，利用SEM所拍攝出來的顯微圖(a)1000X(b)5000X.............................................29 圖4-2 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加1wt% E0-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................30 圖4-3 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加2.5wt% E0-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................31 圖4-4 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E0-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................32 圖4-5 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E0-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................33 圖4-6 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E0-60之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................34 圖4-7 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E0-60之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................35 圖4-8 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E0-240之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................36 圖4-9 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E0-240之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................37 圖4-10 為純UP樹脂(MA-PG)不加添加劑時，於St/UP的C=C雙鍵莫耳比為2/1時，利用SEM所拍攝出來的顯微圖(a)1000X(b)5000X............................................40 圖4-11 MA-PG型之UP樹脂系統在添加1wt% E0-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................41 圖4-12 MA-PG型之UP樹脂系統在添加2.5wt% E0-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................42 圖4-13 MA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E0-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................43 圖4-14 MA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E0-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................44 圖4-15 MA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E0-60之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................45 圖4-16 MA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E0-60之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................46 圖4-17 MA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E0-240之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................47 圖4-18 MA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E0-240之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................48 圖4-19 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E1-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................51 圖4-20 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E1-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................52 圖4-21 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E1-60之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................53 圖4-22 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E1-60之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................54 圖4-23 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E1-240之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................55 圖4-24 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E1-240之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................56 圖4-25 MA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E1-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................59 圖4-26 MA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E1-30之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................60 圖4-27 MA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E1-60之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................61 圖4-28 MA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E1-60之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................62 圖4-29 MA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% E1-240之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................63 圖4-30 MA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% E1-240之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X............................................64 圖4-31 St/UP/CSR三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之體積收縮變化(a)MA-PA-PG型UP系統(b)MA-PG型UP系統............................................69 圖4-32為純樹脂(MA-PG)在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b)500X...................72 圖4-33 St/UP(MA-PG)/1%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................73 圖4-34 St/UP(MA-PG)/2.5%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................74 圖4-35 St/UP(MA-PG)/5%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................75 圖4-36 St/UP(MA-PG)/10%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................76 圖4-37 St/UP(MA-PG)/5%E0-60三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................77 圖4-38 St/UP(MA-PG)/10%E0-60三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................78 圖4-39St/UP(MA-PG)/5%E0-240三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................79 圖4-40St/UP(MA-PG)/10%E0-240三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................80 圖4-41 St/UP(MA-PG)/5%E1-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................81 圖4-42 St/UP(MA-PG)/10%E1-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................82 圖4-43 St/UP(MA-PG)/5%E1-60三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................83 圖4-44 St/UP(MA-PG)/10%E1-60三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................84 圖4-45 St/UP(MA-PG)/5%E1-240三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................85 圖4-46 St/UP(MA-PG)/10%E1-240三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................86 圖4-47為純樹脂(MA-PA-PG)在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b)500X...................87 圖4-48 St/UP(MA-PA-PG)/1%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................88 圖4-49 St/UP(MA-PA-PG)/2.5%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................89 圖4-50 St/UP(MA-PA-PG)/5%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................90 圖4-51 St/UP(MA-PA-PG)/10%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................91 圖4-52 St/UP(MA-PA-PG)/5%E0-60三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................92 圖4-53 St/UP(MA-PA-PG)/10%E0-60三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................93 圖4-54St/UP(MA-PA-PG)/5%E0-240三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................94 圖4-55St/UP(MA-PA-PG)/10%E0-240三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................95 圖4-56 St/UP(MA-PA-PG)/5%E1-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................96 圖4-57 St/UP(MA-PA-PG)/10%E1-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................97 圖4-58 St/UP(MA-PA-PG)/5%E1-60三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................98 圖4-59 St/UP(MA-PA-PG)/10%E1-60三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................99 圖4-60 St/UP(MA-PA-PG)/5%E1-240三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................100 圖4-61 St/UP(MA-PA-PG)/10%E1-240三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X............................................101 圖4-62 St/UP(MA-PA-PG)/1%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之TEM (a)30000X(b)50000X(c)70000X............................................104 圖4-63 St/UP(MA-PA-PG)/2.5%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之TEM (a)30000X(b)50000X(c)70000X............................................105 圖4-64 St/UP(MA-PA-PG)/5%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之TEM (a)30000X(b)50000X(c)70000X............................................106 圖4-65 St/UP(MA-PA-PG)/10%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之TEM (a)30000X(b)50000X(c)70000X............................................107 圖4-66 St/UP(MA-PG)/1%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後TEM (a)30000X(b)50000X(c)70000X............................................108 圖4-67 St/UP(MA-PG)/2.5%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後TEM (a)30000X(b)50000X(c)70000X............................................109 圖4-68 St/UP(MA-PG)/5%E0-30三成份系統在110oC恆溫固化1小時後TEM (a)30000X(b)50000X(c)70000X............................................110 圖4-69為純UP樹脂(MND25)不加添加劑時，於St/UP的C=C雙鍵莫耳比為2/1時，利用SEM所拍攝出來的顯微圖(a)1000X(b)5000X............................................112 圖4-70 MND25型之UP樹脂系統在添加1wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X..................................113 圖4-71 MND25型之UP樹脂系統在添加2.5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X..............................114 圖4-72 MND25型之UP樹脂系統在添加5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X..................................115 圖4-73 MND25型之UP樹脂系統在添加10wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X..................................116 圖4-74為純UP樹脂(MND65)不加添加劑時，於St/UP的C=C雙鍵莫耳比為2/1時，利用SEM所拍攝出來的顯微圖(a)1000X(b)5000X............................................117 圖4-75 MND65型之UP樹脂系統在添加1wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X..................................118 圖4-76 MND65型之UP樹脂系統在添加2.5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X..............................119 圖4-77 MND65型之UP樹脂系統在添加5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X..................................120 圖4-78 MND65型之UP樹脂系統在添加10wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X..................................121 圖4-79 St/UP(第一系列)/MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之體積收縮變化........124 圖4-80 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加1wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................126 圖4-81 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加2.5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................127 圖4-82 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................128 圖4-83 MA-PA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................129 圖4-84 MA-PG型之UP樹脂系統在添加1wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................130 圖4-85 MA-PG型之UP樹脂系統在添加2.5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................131 圖4-86 MA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................132 圖4-87 MA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................133 圖4-88為純UP樹脂(MA-IPA-PG)不加添加劑時，於St/UP的C=C雙鍵莫耳比為2/1時，利用SEM所拍攝出來的顯微圖(a)1000X(b)5000X................134 圖4-89 MA-IPA-PG型之UP樹脂系統在添加1wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................135 圖4-90 MA-IPA-PG型之UP樹脂系統在添加2.5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................136 圖4-91 MA-IPA-PG型之UP樹脂系統在添加5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................137 圖4-92 MA-IPA-PG型之UP樹脂系統在添加10wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照片(a)1000X(b)5000X...................138 圖4-93 St/UP(第二系列)/MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之體積收縮變化........141 圖4-94為純UP樹脂(MA-PA-PG-MPDiol)不加添加劑時，於St/UP的C=C雙鍵莫耳比為2/1時，利用SEM所拍攝出來的顯微圖(a)1000X(b)5000X.............143 圖4-95 MA-PA-PG-MPDiol型之UP樹脂系統在添加1wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照(a)1000X(b)5000X.............144 圖4-96 MA-PA-PG-MPDiol型之UP樹脂系統在添加2.5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照(a)1000X(b)5000X.............145 圖4-97 MA-PA-PG-MPDiol型之UP樹脂系統在添加5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照(a)1000X(b)5000X.............146 圖4-98 MA-PA-PG-MPDiol型之UP樹脂系統在添加10wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照(a)1000X(b)5000X.............147 圖4-99為純UP樹脂(MA-PA-PG-NPG)不加添加劑時，於St/UP的C=C雙鍵莫耳比為2/1時，利用SEM所拍攝出來的顯微圖(a)1000X(b)5000X.............148 圖4-100 MA-PA-PG-NPG型之UP樹脂系統在添加2.5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照(a)1000X(b)5000X.............149 圖4-101 MA-PA-PG-NPG型之UP樹脂系統在添加5wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照(a)1000X(b)5000X.............150 圖4-102 MA-PA-PG-NPG型之UP樹脂系統在添加10wt% silane-treated MMT之後，在110℃恒溫固化下、150℃後固化後，樣品破壞面之SEM照(a)1000X(b)5000X.............151 圖4-103 ST/UP(第三系列)/MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之體積收縮變化..155 圖4-104為純樹脂(MND25)在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b)500X.............158 圖4-105 St/UP(MND25)/1% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X.........159 圖4-106 St/UP(MND25)/2.5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X.........160 圖4-107 St/UP(MND25)/5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X.........161 圖4-108 St/UP(MND25)/10% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X.........162 圖4-109為純樹脂(MND65)在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b)500X.............163 圖4-110 St/UP(MND65)/1% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X.........164 圖4-111 St/UP(MND65)/2.5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X.........165 圖4-112 St/UP(MND65)/5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X.........166 圖4-113 St/UP(MND65)/10% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X.........167 圖4-114 St/UP(MA-PA-PG)/1% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........168 圖4-115 St/UP(MA-PA-PG)/2.5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........169 圖4-116 St/UP(MA-PA-PG)/5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........170 圖4-117 St/UP(MA-PA-PG)/10% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........171 圖4-118 為純樹脂(MA-IPA-PG)在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b)500X........172 圖4-119 St/UP(MA-IPA-PG)/1% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........173 圖4-120 St/UP(MA-IPA-PG)/2.5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........174 圖4-121 St/UP(MA-IPA-PG)/5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........175 圖4-122 St/UP(MA-IPA-PG)/10% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........176 圖4-123為純樹脂(MA-PA-PG-DEG(1))在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b) 500X .....177 圖4-124 St/UP(MA-PA-PG-DEG(1))/1% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........178 圖4-125 St/UP(MA-PA-PG-DEG(1))/2.5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........179 圖4-126 St/UP(MA-PA-PG-DEG(1))/5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........180 圖4-127 St/UP(MA-PA-PG-DEG(1))/10% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........181 圖4-128為純樹脂(MA-PA-PG-DEG(2))在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b) 500X .....182 圖4-129 St/UP(MA-PA-PG-DEG(2))/1% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........183 圖4-130 St/UP(MA-PA-PG-DEG(2))/2.5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........184 圖4-131 St/UP(MA-PA-PG-DEG(2))/5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........185 圖4-132 St/UP(MA-PA-PG-DEG(2))/10% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........186 圖4-133為純樹脂(MA-PA-PG-DEG(3))在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b) 500X .....187 圖4-134 St/UP(MA-PA-PG-DEG(3))/1% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........188 圖4-135 St/UP(MA-PA-PG-DEG(3))/2.5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........189 圖4-136 St/UP(MA-PA-PG-DEG(3))/5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........190 圖4-137 St/UP(MA-PA-PG-DEG(3))/10% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........191 圖4-138為純樹脂(MA-PA-PG-NPG)在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b) 500X .....192 圖4-139 St/UP(MA-PA-PG-NPG)/1% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........193 圖4-140 St/UP(MA-PA-PG-MPG)/2.5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........194 圖4-141 St/UP(MA-PA-PG-NPG)/5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........195 圖4-142 St/UP(MA-PA-PG-NPG)/10% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........196 圖4-143為純樹脂(MA-PA-PG-MPDiol)在110oC恆溫固化1小時後之OM。(a)100X(b) 500 X .....197 圖4-144 St/UP(MA-PA-PG-MPDiol)/1% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........198 圖4-145 St/UP(MA-PA-PG-MPDiol)/2.5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........199 圖4-146 St/UP(MA-PA-PG-MPDiol)/5% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........200 圖4-147 St/UP(MA-PA-PG-MPDiol)/10% silane-treated MMT三成份系統在110oC恆溫固化1小時後之 OM。(a)100X(b)500X........201 圖4-148 silane偶合劑之檢量線................................205 圖4-149 (a)pure MMT(b)sodium-treated MMT(c)silane(d)unreacted silane/ MMT mixture(e) silane-treated MMT系列之FTIR...........................208 圖4-150 St/UP(MND25)/MMT之SAXS圖.........................216 圖4-151 St/UP(MND65)/MMT之SAXS圖.........................217 圖4-152 St/UP(MA-PG)/MMT之SAXS圖.........................218 圖4-153 St/UP(MA-PA-PG)/MMT之SAXS圖.........................219 圖4-154 St/UP(MA-IPA-PG)/MMT之SAXS圖.........................220 圖4-155 St/UP(MND25)/MMT之MAXS圖.........................221 圖4-156 St/UP(MND65)/MMT之MAXS圖.........................222 圖4-157 St/UP(MA-PG)/MMT之MAXS圖.........................223 圖4-158 St/UP(MA-PA-PG)/MMT之MAXS圖.........................224 圖4-159 St/UP(MA-IPA-PG)/MMT之MAXS圖.........................225 圖4-160 St/UP(MND25)/MMT之WAXS圖.........................226 圖4-161 St/UP(MND65)/MMT之WAXS圖.........................227 圖4-162 St/UP(MA-PG)/MMT之WAXS圖.........................228 圖4-163 St/UP(MA-PA-PG)/MMT之WAXS圖.........................229 圖4-164 St/UP(MA-IPA-PG)/MMT之WAXS圖.........................230 圖4-165 St/UP(MND25)/MMT之WAXS 00~120圖.........................231 圖4-166 St/UP(MND65)/MMT之WAXS 00~120圖.........................232 圖4-167 St/UP(MA-PG)/MMT之WAXS 00~120圖.........................233 圖4-168 St/UP(MA-PA-PG)/MMT之WAXS 00~120圖.........................234 圖4-169 St/UP(MA-IPA-PG)/MMT之WAXS 00~120圖.........................235

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