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研究生： 林君孟
Jun-meng Lin
論文名稱： 陽極材料設計應用於電解質支撐/陽極支撐固態氧化物燃料電池研究
Design and developing of anode material for Electrolyte/ Anode supported SOFC with controlled parameters
指導教授： 周振嘉
Chen-Chia Chou
口試委員: 郭東昊
Dong-Hau Kuo
鄭逸琳
Yih-Lin Cheng
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工程學院 - 材料科學與工程系
Department of Materials Science and Engineering
論文出版年： 2008
畢業學年度： 96
語文別： 中文
論文頁數： 118
中文關鍵詞： 固態氧化物燃料電池 、陽極支撐 、陽極設計
外文關鍵詞： SOFC, anode supported SOFC, anode design
相關次數： 點閱：238  下載：1 
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    • 為了降低燃料電池工作溫度的需求，本論文使用新型高離子導材料與陽極支撐系統來改善固態氧化物燃料電池(SOFC)半電池的電化學反應。40wt.%高離子導系統材料Zr0.92Y0.155Mg0.005O2.0775 (YMSZ)混合60wt%氧化鎳改良陽極膜應之材料系統用以改進電解質支撐及陽極支撐之固態氧化物燃料電池。AC 阻抗圖譜技術用以檢視界面活性及陽極微觀所造成的信號，鐵弗曲線分析和功率密度測量分別用來觀察三相點之電化學反應與檢驗實際燃料電池轉換化學能為電能的效率。
    SEM與EDS mapping結果顯示以乾壓成型製備陽極支撐層與網印法製備電解質、陽極活化層、陰極之陽極支撐SOFC共燒溫度於1350℃一小時，並於氣氛20%H2+80%N2溫度800℃持溫2小時下還原可達到陽極支撐電池電解質緻密與電極多孔之要求，並且各共燒溫度之白金陰極、電解質(8YSZ)、陽極活化層(Ni/YMSZ)、陽極支撐層(Ni/8YSZ)之間接合良好，無分層或剝落現象。陽極中，沒有鎳金屬明顯團聚之現象，陶瓷離子導體與金屬電子導體呈現均勻的網絡狀分布，顯示了良好的微觀形貌。
    以Ni/YMSZ或Ni/8YSZ為陽極之電解質支撐半電池、Ni/8YSZ陽極支撐半電池、含Ni/YMSZ活化陽極於Ni/8YSZ陽極支撐之半電池，分析半電池於AC交流阻抗圖譜及活化能，顯示含Ni/YMSZ活化陽極之陽極支撐半電池因電解質較薄，且陽極有孔隙漸層之微結構設計使得離子導體及電子導體接合之處的三相點(TPB)增加，歐姆阻抗與電極極化阻抗皆較前兩者小，說明SOFC之電池性能的最佳化和電池材料、微結構設計及材料分佈有密切的關係。
    本研究使用15%H2+85%N2 流量100sccm的燃料氣氛，Ni/8YSZ陽極支撐半電池於600℃電池最大功率密度為44mW/cm2，大於Ni/YMSZ陽極於電解質支撐半電池在600℃之功率密度(7.41 mW/cm2)、以及700℃時的功率密度(35.68mW/ cm2)。功率密度測試結果顯示，陽極支撐型電池在較低的工作溫度( <100℃) 有較佳的工作效率。因此陽極支撐型電池若添加陽極活化層將可用來提高SOFC於高、中溫的工作效率。這個製程在未來可應用於多個半電池疊合成的電池堆( cell stack ) 的裝置來產生高功率輸出。

    In view of increasing demand to reduce the working temperature of the fuel cell, there is a need to search for high ionic conductivity electrolytes and to improve the design of the single cell as well as the anode material system for high electrochemical reaction. Hence in the present study, novel anode composite material made of 40wt.% Zr0.92Y0.155Mg0.005O2.0775 (YMSZ) and 60wt.% catalytic Ni particles was used to develop electrolyte support, anode support and buffer layer containing anode support solid oxide fuel cells. AC impedance spectroscopy technique was adopted to check interfacial property and anode structure, Tafel curve analysis was used to observe the performance of electrochemical reaction at the TPB’s and power density measurement was used to check the efficiency of the fuel cell in converting chemical energy into electrical energy.
    Microstructure analysis using SEM and EDS mapping pictures shows that the co-sintering of anode supported the half cell at 1350℃for 1h had a dense electrolyte and anode/anode active layer with uniform distribution of ionic conducting YSZ/YMSZ particles and catalytic Ni particles, sufficient porosity and homogeneous network structure. The interfacial property between different components of the half cell was improved significantly by using co-sintering electrolyte, anode, anode active layer, cathode and current collectors.
    AC impedance analysis of electrolyte-supported half cell (anode: Ni/YMSZ), Ni/8YSZ anode-supported half cell and anode-supported half cell with Ni/YMSZ active layer shows that the decreasing order of electro catalytic activity measured using area specific resistance is anode-supported cell with Ni/YMSZ active layer>Ni/8YSZ anode-supported cell>electrolyte-supported SOFC cell (anode is Ni/YMSZ). The least value of area specific resistance in anode supported cells is due to thinner electrolyte when compared to the electrolyte-supported cell. Furthermore, anode-supported cell with Ni/YMSZ active layer is found to decrease active polarization caused by the anode, because the active layer has more TPB sites near the interface and also due to homogenous distribution of composite particles observed from microstructure.
    Exchange current density measured using Tafel curves indicates that the electrochemical reaction is faster in the anode supported half cell compared to that of half cell with electrolyte support.
    The efficiency of the half cell in converting the chemical energy in to electrical energy was estimated by measuring the power density using 15%H2+85%N2 (100 sccm) as fuel and air as oxidant. Anode-supported cell has shown the power density of 44.05mW/cm2 at 600℃which is much higher than electrolyte-supported cell ( 7.41mW/cm2 at 600oC) and also better than the power density of electrolyte-supported cell measured at 700 ℃(35.68mW/cm2). The result on power density reveals that the efficiency of the cell with anode-supported structure shows better performance at lower temperatures (<100oC) than electrolyte supported half cell. Hence it can be concluded that the anode supported half cell containing Ni/YMSZ anode can be used to develop high efficiency half cells for high and intermediate temperature fuel cell applications. This process can also be applied to develop SOFC stack with multiple half cells for high power output in future.

    中文摘要 I Abstract III 第一章. 諸論 1 第二章. 文獻回顧 4 2-1 燃料電池簡介 4 2-2 燃料電池發展概況 6 2-3 固態氧化物燃料電池簡介 7 2-4 固態氧化物燃料電池之電解質 9 2-4-1. 螢石結構的電解質 9 2-4-2. 鈣鈦礦結構的電解質 14 2-5 固態氧化物燃料電池之陽極 15 2-5-1. 陽極材料基本要求 15 2-6 固態氧化物燃料電池之單電池設計 19 2-7 固態氧化物燃料電池之電極極化 21 2-7-1. 活化極化 24 2-7-2. 濃度極化 25 第三章. 研究方法 28 3-1 藥品種類與儀器規格表 28 3-2 實驗流程圖 30 3-2-1. 陽極膠體製作 30 3-2-2. 電解質支撐SOFC半電池製作 31 3-2-3. 陽極支撐SOFC半電池製作及檢測 32 3-3 粉末準備與製作 33 3-3-1. 電解質粉末準備 33 3-3-2. 陽極支撐體粉末準備 33 3-3-3. 陽極活化層粉末準備 33 3-4 粉末粒徑分析 34 3-5 8YSZ電解質支撐體製作 34 3-5-1. 電解質成型 34 3-5-2. 電解質支撐體燒結 35 3-5-3. 電解質支撐體研磨 35 3-6 電解質支撐SOFC製作 35 3-7 Ni/8YSZ陽極支撐體製作 36 3-7-1. 陽極支撐體的乾壓成型 36 3-7-2. 陽極支撐體的預燒 36 3-8 陽極活化層膠體製作與網印塗佈 37 3-9 電解質層膠體製作與網印 38 3-10 陰極膠體之網印 39 3-11 白金電流蒐集層之網印 39 3-12 電極、電解質共燒 39 3-13 半電池之還原 41 3-14 試片測量與分析 42 3-14-1. 粒徑分析 42 3-14-2. XRD成相性分析 42 3-14-3. SEM影像分析 42 3-14-4. EDS元素分布分析 42 3-14-5. 電極孔隙率分析 43 3-14-6. 試片的安裝與封裝 44 3-14-7. 交流阻抗之測量 44 3-14-8. 鐵弗曲線(Tafel plot)之測量 48 3-14-9. 功率密度之量測 49 第四章. 結果與討論 50 4-1 夾具設計與改進 50 4-2 粉末粒徑分析 53 4-3 XRD成相分析 54 4-3-1. 煆燒1300℃持溫2hr之XRD成相分析 55 4-3-2. 1350℃燒結持溫1hr XRD成相分析 56 4-4 電解質支撐SOFC微觀分析 57 4-5 陽極支撐SOFC微觀分析 58 4-5-1. 陽極支撐體預燒結900 ℃二小時之微觀 58 4-5-2. 電解質與陽極、陰極分段燒結之微觀結構 59 4-5-3. 陽極支撐SOFC於不同共燒溫度之微觀結構 60 4-5-4. 陽極支撐SOFC 試片EDS mapping成分分佈分析 69 4-5-5. Ni/8YSZ陽極支撐孔隙率分析 73 4-6 電性研究 77 4-6-1. 交流阻抗之極化分析 77 4-6-2. 鐵弗曲線 86 4-6-3. 功率密度之測量 89 第五章. 結論 92 參考文獻 95 圖目錄 Fig. 2- 1表示以氧離子為導體之SOFC原理概念圖[3] 5 Fig. 2- 2 ZrO2-Y2O3體系二元相圖[8] 10 Fig. 2- 3 在1000℃YSZ的離子導率隨Y2O3含量的變化的曲線圖[9] 11 Fig. 2- 4黑色球為氧離子導體，白色為電子導體，兩者接點即為三相點[27] 17 Fig. 2- 5 (a)固定粒徑，但用漸層的方式改變孔隙率且越接近電解質孔隙率越小(b)固定孔隙率改變粒徑大小且越靠近電解質粒徑越小。[30] 18 Fig. 2- 6各種不同的SOFC單電池支撐體組態[32] 19 Fig. 2- 7氫氣(PH2 )與水蒸氣(PH2O)經過陽極和氧氣(PO2)過陰極其分壓之變化(a) 陽極支撐(anode-supported cell) 與 (b) 陰極支撐(cathode-supported cell)。[41] 27 Fig. 3- 1陽極膠製作圖 30 Fig. 3- 2 電解質支撐SOFC製作流程與分析流程圖 31 Fig. 3- 3陽極支撐半電池製作與分析流程圖 32 Fig. 3- 4電解質支撐SOFC半電池微結構分佈示意圖。 36 Fig. 3- 5預燒結溫程 37 Fig. 3- 6電解質膠成分分布圓餅圖(a)重量百分比計算各成分比率 38 Fig. 3- 7共燒之燒結曲線 40 Fig. 3- 8設計陽極支撐電池各組成材料疊合的狀況圖(a)陽極支撐SOFC無活化陽極層(b)陽極支撐SOFC含陽極活化層 41 Fig. 3- 9SEM圖面調整對比與亮度後，點選突顯的孔洞作孔隙率計算。 43 Fig. 3- 10 交流阻抗圖對應之電極內部反應機制[42] 46 Fig. 3- 11三極式測量電極之交流阻抗圖譜[43] 47 Fig. 3- 12以coreware軟體比對鐵弗曲線之陽極交換電流值 49 Fig. 4- 1 第一代小型SOFC半電池夾具示意圖 50 Fig. 4- 2(a)第二代小型SOFC半電池夾具設計簡圖 51 Fig. 4- 3針對第二代夾具短路問題提出的補救措施(a)上夾頭塗覆氧化鋁膜(b)下夾頭塗覆氧化鋁膜(c)氧化鋁管絕緣裝置。( 註：上下夾頭中央為白金網及透明雲母片) 51 Fig. 4- 4第三代小型SOFC 半電池夾具示意圖 52 Fig. 4- 5 8YSZ煆燒1300 oC並持溫2hr之XRD成相分析 55 Fig. 4- 6 YMSZ煆燒1300oC並持溫2hr之XRD成相分析 55 Fig. 4- 7 60wt.%Ni-40wt.%8YSZ陽極經1350℃燒結並持溫1hr 之XRD 56 Fig. 4- 8 60wt.%Ni-40wt.%YMSZ陽極經1350℃燒結並持溫1hr 之XRD 56 Fig. 4- 9 Ni/8YSZ陽極於8YSZ電解質燒結1350℃持溫一小時之SEM (a)橫截面圖，陽極厚度約10μm m於8YSZ電解質基材上(b)Ni/8YSZ陽極表面 57 Fig. 4- 10 Ni/YMSZ陽極於8YSZ電解質燒結1350℃持溫一小時之SEM (a)橫截面圖，陽極厚度約10μm m於8YSZ電解質基材上(b)Ni/YMSZ陽極表面 57 Fig. 4- 11 SEM 50Vol.%BT-18+50Vol.%(NiO/YSZ)900℃預燒2hr之SEM(a)500倍(b)6000倍(c)10000倍(d)30000倍 58 Fig. 4- 12先1350℃燒結電解質再1300℃燒結後之陽極支撐半電池(a)斷面(b)斷面局部放大(c)8YSZ電解質層(d)Ni-YSZ陽極支撐體 60 Fig. 4- 13在1300℃-1hr共燒結(含Ni/YMSZ 活化陽極層)斷面之SEM (a)由上而下分別是Pt/YSZ、8YSZ、Ni/YMSZ、Ni/8YSZ(b)8YSZ、Ni/YMSZ、Ni/8YSZ之斷面局部放大(c)8YSZ和Ni/YMSZ 之接面(d)8YSZ電解質(e)Ni/YMSZ陽極活化層(f)Ni/8YSZ陽極支撐體 62 Fig. 4- 14在1300℃-1hr共燒結(含Ni/YMSZ 活化陽極層)之Ni/8YSZ陽極支撐基材表面於不同倍率的SEM 63 Fig. 4- 15在1300℃共燒結1小時之8YSZ電解質表面SEM 63 Fig. 4- 16在1325℃-1hr共燒結(含Ni/YMSZ 活化陽極層)斷面之SEM (a)由上而下分別是Pt/YSZ、8YSZ、Ni/YMSZ、Ni/8YSZ(b)8YSZ、Ni/YMSZ、Ni/8YSZ之斷面局部放大(c)8YSZ和Ni/YMSZ 之接面(d)8YSZ電解質(e)Ni/YMSZ陽極活化層(f)Ni/8YSZ陽極支撐體 64 Fig. 4- 17在1325℃-1hr共燒結(含Ni/YMSZ 活化陽極層)之Ni/8YSZ陽極支撐基材表面於不同倍率的SEM 65 Fig. 4- 18在1325℃共燒結1小時之8YSZ電解質表面SEM 65 Fig. 4- 19在1350℃-1hr共燒結(含Ni/YMSZ 活化陽極層)斷面之SEM (a)由上而下分別是Pt/YSZ、8YSZ、Ni/YMSZ、Ni/8YSZ(b)8YSZ、Ni/YMSZ、Ni/8YSZ之斷面局部放大(c)8YSZ和Ni/YMSZ 之接面(d)8YSZ電解質(e)Ni/YMSZ陽極活化層(f)Ni/8YSZ陽極支撐體 66 Fig. 4- 20在1350℃-1hr共燒結(含Ni/YMSZ 活化陽極層)之Ni/8YSZ陽極支撐基材表面於不同倍率的SEM 67 Fig. 4- 21在1350℃共燒結1小時之8YSZ電解質表面SEM 67 Fig. 4- 22 (a) 在1350℃-1hr共燒結(無Ni/YMSZ 活化陽極層)斷面之SEM (a)由上而下分別是Pt/YSZ、8YSZ、Ni/8YSZ(b)Pt、8YSZ、Ni/8YSZ之斷面局部放大(c)8YSZ和Ni/YMSZ 之接面(d)8YSZ電解質(e) YSZ和Ni/YMSZ 之接面局部放大(f)Ni/8YSZ陽極支撐體 68 Fig. 4- 23 在1300℃-1hr燒結之8YSZ電解質與Ni/YMSZ陽極層接面之EDS- mapping圖(a)對照用之SEM (b) Cameo mapping (c) Zr Lα1訊號點分佈圖(d) Ni Kα1訊號點分佈圖(e) Cameo mapping之 EDS元素光譜分佈設定圖 70 Fig. 4- 24 在1325℃-1hr燒結之8YSZ電解質與Ni/YMSZ陽極層接面之EDS- mapping圖(a)對照用之SEM (b) Cameo mapping (c) Zr Lα1訊號點分佈圖(d) Ni Kα1訊號點分佈圖(e) Cameo mapping之 EDS元素光譜分佈設定圖 71 Fig. 4- 25 在1350℃-1hr燒結之8YSZ電解質與Ni/YMSZ陽極層接面之EDS- mapping圖(a)對照用之SEM (b) Cameo mapping (c) Zr Lα1訊號點分佈圖(d) Ni Kα1訊號點分佈圖(e) Cameo mapping之 EDS元素光譜分佈設定圖 72 Fig. 4- 26陽極膜燒結1350/1hr並還原於800℃/2hr (a)Ni/8YSZ陽極膜(b) Ni/8YSZ陽極膜之孔隙分佈<紅色填滿> (c)Ni/YMSZ陽極膜(d)Ni/YMSZ陽極膜之孔隙分佈<紅色填滿> 74 Fig. 4- 27 Ni/8YSZ陽極支撐體在(a) 1300℃/1hrSEM(b)1300℃/1hr 孔隙分佈<紅色填滿>(c)1300℃/1hr EDS mapping Zr Kα1訊號點分佈(d)1300℃/1hr EDS mapping Ni Lα1訊號點分佈(e)1325℃/1hr SEM(f)1325℃孔隙分佈<紅色填滿> (g)1325℃/1hr EDS mapping Zr Kα1訊號點分佈(h) 1325℃/1hr EDS mapping Ni Lα1訊號點分佈(i)1350℃/1hrSEM(j)1350℃/1hr 孔隙分佈<紅色填滿>(k)1300℃/1hr EDS mapping Zr Kα1訊號點分佈(l)1300℃/1hr EDS mapping Ni Lα1訊號點分佈 76 Fig. 4- 28 Ni/8YSZ陽極於電解質支撐SOFC在不同溫度(a) 500℃(b)550℃(c)600℃(d)650℃(f)700℃以ASR換算交流阻抗圖 80 Fig. 4- 29 Ni/YMSZ陽極於電解質支撐SOFC在不同溫度(a) 500℃(b)550℃(c)600℃(d)650℃(f)700℃以ASR換算交流阻抗圖 81 Fig. 4- 30 Ni/8YSZ陽極支撐SOFC在不同溫度(a) 450℃(b)500℃(c)550℃(d)600℃以ASR換算交流阻抗圖 82 Fig. 4- 31 Ni/8YSZ陽極支撐SOFC半電池含Ni/YMSZ陽極活化層在不同溫度(a) 450℃(b)500℃(c)550℃(d)600℃以ASR換算交流阻抗圖 83 Fig. 4- 32 在600℃時含10μmNi/YMSZ陽極活化層與沒有活化層之陽極支撐半電池的交流阻抗分析圖譜 84 Fig. 4- 33利用ASR對溫度作阿瑞尼氏圖(E-supp.表示電解質支撐；A-Supp表示陽極支撐；Active layer表示添加Ni/YMSZ活化陽極層) 85 Fig. 4- 34 各溫度下(a)Ni/8YSZ陽極於電解質支撐電池(b) Ni/YMSZ陽極於電解質支撐半電池(c) Ni/8YSZ陽極支撐半電池之Tafel曲線 87 Fig. 4- 35以Ni/8YSZ陽極於電解質支撐SOFC在不同溫度之功率密度 90 Fig. 4- 36以Ni/YMSZ陽極於電解質支撐SOFC在不同溫度之功率密度 90 Fig. 4- 37 Ni-YSZ陽極支撐SOFC 使用燃料成分15%H2+85%N2，流量100sccm不同溫度之功率密度， 91 表目錄 Table 2- 1 各種複合物加入氧化鈰的離子導電率[16] 13 Table 2- 2 各種不同的SOFC單電池支撐體組態之特點與優缺點[33] 20 Table 3- 1 各氧化物原料之詳細資料 28 Table 3- 2 各實驗儀器之詳細資料 28 Table 4- 1 各陽極膜於1350℃燒結1hr並還原800℃/2hr後之孔隙 76 Table 4- 2 陽極支撐體在不同共燒溫度燒結1hr並800℃/2hr還原後之孔隙率 77 Table 4- 3 由阿瑞尼氏圖計算各種試片之陽極活化能表 86 Table 4- 4 Ni/8YSZ陽極於電解質支撐半電池在各溫度下對應之I0 88 Table 4- 5 Ni/YMSZ陽極於電解質支撐半電池在各溫度下對應之I0 88 Table 4- 6 Ni/8YSZ陽極支撐半電池各溫度下對應之I0 88 公式目錄 (2- 1) 氧化鈰四價鈰離子 14 (2- 2) SOFC中氫氣氧化成水的化學式 21 (2- 3) Nernst電動勢E與反應的自由能差ΔG關係式 21 (2- 4) OCV根據各種氣體分壓計算之方程式 21 (2- 5) Nernst方程式 22 (2- 6) 鐵弗（Tafel）公式 23 (2- 7) 歐姆過電位 23 (2- 8) 濃度過電位 24 (2- 9) 極限擴散電流密度 24 (2- 10) 經過極化損失的電池電壓 24 (2- 11) Buler-Volmer 方程式 25 (2- 12) 活化極化 25 (2- 13) 25 (2- 14) 氣體A的通量 26 (2- 15) 氣體B 的通量 26

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