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研究生： 陳宏彬
Hung-Bin Chan
論文名稱： 不同結構環氧樹脂/SiO2混成材料之製備及性質研究
Preparation and Properties of Epoxy/SiO2 Hybrids of different structure
指導教授： 許應舉
Ying-Gev Hsu
口試委員: 楊銘乾
Ming-Chien Yang
陳信龍
none
學位類別： 碩士
Master
系所名稱： 工程學院 - 材料科學與工程系
Department of Materials Science and Engineering
論文出版年： 2005
畢業學年度： 93
語文別： 中文
論文頁數： 104
中文關鍵詞： 凝膠 、溶膠
外文關鍵詞： sol-gel
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    • 將具有矽氧烷類基團(-Si(OR)3)的改質劑(modifier)－3-Glycidoxypropyltrimethoxylsilane (GPTS)及3-(Trimethoxysilyl) propyl-methacrylate (TPA)與聚矽酸奈米顆粒PN (polysilicic acid nanoparticles)顆粒進行反應，將PN改質成表面含有-CH-CH2及-C-C(CH3)=CH2基團之顆粒－分別以G-PN、T-PN稱之。將DGEBA與G-PN、T-PN以不同組成比例混合均勻後，並在硬化促進劑2-methyl-imidazole (2-MI)及BPO存在下加熱硬化，分別製成架橋(cross linking networks, CLNs)、和網絡相互穿梭 (interpenetrating networks , IPNs) 三種不同結構的混成材料－DGEBA/2-MI/G-PN、DGEBA/2-MI/T-PN及DGEBA/2-MI/G3-T-PN。以各種精密儀器如FTIR、DSC、TMA及DMA分析材料之結構、硬化收縮、內應力、動態機械及熱性質…等，並藉此評估比較各種結構混成材料性質的影響。

    The polysilic acid nanoparticle (PN) was modified by the reaction of silanol group on its surface with silyl group (-Si(OR)3) containing modifiers such as 3-glycidoxypropyltrimethoxylsilane (GPTS) and 3-(trimethoxysilyl) propyl-methacrylate (TPA), respectively to afford modified PNs, called G-PN, T-PN. G-PN and T-PN were mixed indifferent composes and ratios of DGEBA (diglycidyl ether bisphenol A) to prepare the homogeneous solutions, and then let homogeneous solution undergo curing reaction in the presence of 2-methyl-imidazole (2-MI) and BPO. Two kinds of hybrids with structure of cross-linking network (CLNs) and interpenetrating networks, (IPNs) were obtained. Through measusing the propenties such as thermal, internal stress, and flexural modulus by FT-IR, DSC, TMA, DMA, the hybrids of different structures were investigated and compare in detail.

    中文摘要……………………………………………………………一 英文摘要……………………………………………………………二 致謝…………………………………………………………………三 目 錄…………………………………………………………………五 附圖索引…………………………………………………………………八 附表索引………………………………………………………………十 第一章 前 言………………………………………………………1 第二章 文獻回顧……………………………………………………3 2-1 環氧樹脂簡介與發展概況…………………………………3 2-2 環氧樹脂與咪唑硬化之研究.……………………………9 2.3 互穿網路摻合(Interpentrating Polymer Networks)之研究………………………………………………………………14 第三章 基本原理..…………………………………………………17 3-1溶膠-凝膠法的製程………………………………………17 3-2 PN法的原理及製程……………………………………24 3-3 PN表面改質製程與反應………………………………25 3-4體積收縮率的測試原理…………………………………25 3-5內應力的測試原理………………………………………26 3-5.1 決定內應力的參數……………………………………26 3-5.2 線性熱膨脹係數………………………………………27 3-5.3 三點彎曲試驗(three-point bend flexural test) ………28 3-6 咪唑硬化雙酚A型環氧樹脂之反應機構……………30 第四章 實驗………………………………………………………32 4.1 實驗藥品…………………………………………………32 4-1.1 環氧樹脂與硬化劑結構………………………………32 4-1.2 矽氧烷類改質劑結構…………………………………32 4-1.3 其他藥品………………………………………………33 4-2 PN顆粒之製備……………………………………………34 4-3 PN顆粒之表面改質………………………………………35 4-4 混成材料試料製備………………………………………29 4-4.1 DGEBA/2-MI 系統的預聚合…………………………29 4-4.2 DGEBA/2-MI/M-PNs 系統……………………………31 4-5 混成材料試片測試………………………………………33 4-5.1 收縮率的測試…………………………………………34 4-5.2 FT-IR……………………………………………………35 4-5.3內應力測試………………………………………………36 4-5.4 DMA熱機械性質測試…………………………………38 4-5.5 DSC熱性質測試………………………………………39 第五章 結果與討論………………………………………………41 5.1 奈米顆粒之改質…………………………………………41 5.2混成材料之製備…………………………………………44 5.3 混成材料硬化反應與相間行為…………………………45 5.3.1混成材料硬化反應…………………………………45 5.3.2混成材料硬化後之相間行為………………………49 5.4 混成材料之外觀形態……………………………………51 5.5 混成材料之收縮效應……………………………………53 5.6 混成材料之內應力………………………………………56 5.7 混成材料之DSC熱性質分析…………………………59 5.8 混成材料之動態機械性質分析…………………………66 第六章 結 論………………………………………………………72 第七章 參考文獻…………………………………………………74 附圖索引 圖2-1 Bisphenol A 環氧樹脂的化學結構與性質………………………3 圖2-2 環氧樹脂的應用………………………………………………………4 圖3-1 溶膠-凝膠法製備混成複材之流程圖……………………18 圖3-2 PN表面改質的製程與反應…………………………………24 圖3-3 線性熱膨脹係數之測試原理………………………………27 圖3-4 三點彎曲試驗(3-Point Blend Flexural test)測試條件………28 圖3-5 咪唑硬化雙酚A型環氧樹脂之反應機構……………31 圖4-1 DGEBA與2-MI之反應機構……………………………………30 圖4-2 混成材料之製備流程圖……………………………………………32 圖4-3 混成材料樣品測試流程圖………………………………………33 圖5-1 PN顆粒表面改質之反應機制……………………………………41 圖5-2 PN, G-PN, 與T-PN之FT-IR光譜圖……………………………43 圖5-3 各混誠材料硬化前後之FT-IR光譜比較圖…………………………48 圖5-4 為DGEBA/2-MI基材與加入奈米顆粒後，各混成材料硬化後之IR圖………………………………………………………………50 圖5-5 混成材料之外觀型態…………………………………………………52 圖5-6 為混成材料在固定PN顆粒為10%時，加入不同比例(Modifier/PN)的改質劑所得的體積收縮率比較圖…………55 圖5-7 為混成材料在固定PN顆粒為10%時，加入不同比例(Modifier/PN)的改質劑所得的體積收縮率比較圖…………58 圖5-8 DGEBA/2MI/PN混成材料不同PN顆粒含量的DMA測試……………………………………………………………………62 圖5-9 DGEBA/2MI/G-PN混成材料之DSC圖…………………………63 圖5-10 DGEBA/2MI/T-PN混成材料之DSC圖…………………………64 圖5-11 DGEBA/2MI/G3-T-PN混成之DSC圖…………………………65 圖5-12 DGEBA/2MI/G-PN混成材料不同改質劑G-PN含量的DMA測試…………………………………………………………………69 圖5-13 DGEBA/2MI/T-PN混成材料不同改質劑T-PN含量的DMA測試…………………………………………………………………70 圖5-14 DGEBA/2MI/G3-T-PN混成材料不同改質劑T-PN含量的DMA測試……………………………………………………………71 附表索引 表4-1 改變PN含量與改變G-PN含量下混成材料之配方表…………………………………………………………36 表 4-2 固定PN含量與改變G-PN含量下混成材料之配方表…………………………………………………………36 表4-3 固定PN含量與改變T-PN含量下混成材料之配方表…………………………………………………………37 表4-4 固定PN和GPTS含量與改變G3-T-PN含量下混成材料之配方表…………………………………………………………38 表5-1 混成材料在不同改質劑存在下之樣品名稱……………44 表5-2 各混成材料之彎曲模數(Er)、熱膨脹係數(α1)與內應力參數(S)值……………………………………………………56

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