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研究生: 陳欣玫
Shin-Mei Chen
論文名稱: 紅色奈米顏料之分散暨封膠技術研究
A Study on the Dispersion and Encapsulation of Nano Magenta Pigment
指導教授: 林析右
Shi-Yow Lin
口試委員: 蔡瑞瑩
Tsay, R., Yan
徐敬添
Hsu, Ching-Tien
陳崇賢
Chern, C. S.
黃炳照
Hwang B. J.
學位類別: 碩士
Master
系所名稱: 工程學院 - 化學工程系
Department of Chemical Engineering
論文出版年: 2005
畢業學年度: 93
語文別: 中文
論文頁數: 114
中文關鍵詞: 奈米顏料、分散、乳化聚合反應
外文關鍵詞: nano pigment
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  • 本研究使用濕式研磨技術將紅色顏料微粒分散至奈米級尺度後,再利用動態光散射儀、紫外光/可見光分光光譜儀、掃瞄描式電子顯微鏡與穿透式電子顯微鏡來觀察顏料溶液之物性變化。第一階段在建立一套濕式研磨分散技術。乃使用平均粒徑為50 μm的SiO2研磨介質之間的撞擊力和介質與分散液間的剪切力,搭配對於紅色顏料具有高分散性與穩定性的分散劑A,使紅色顏料能穩定分散至奈米尺度。第二階段擬探討奈米顏料溶液於不同配方條件下進行乳化聚合反應,增加其在加工處理方面的安定性和應用性,期許能將高分子包覆於顏料粒子外,同時維持顏料粒子之奈米尺度。


    In this work, we study the dispersion and encapsulation of nano-magenta pigment. By the beads milling technology with the help of a nonionic surfactant, the magenta pigment particles are dispersed and broken down to < 50 nm. Physical properties of pigment solutions are investigated by several tools: dynamic light scattering (DLS), UV/Vis spectrometer, TEM and SEM. The dispersed magenta pigment particles are further encapsulated by a polymer via polymerization in order to keep the nano-magenta apart and to extend its application.

    目錄 中文摘要I 英文摘要II 誌 謝III 目 錄I V 表 目 錄VII 圖 目 錄VIII 第一章 概論1 1.1 簡介1 1.1.1 顏料特性1 1.1.2 界面活性劑特性1 1.1.3 奈米材料2 1.1.4 顏料奈米化技術3 1.1.5 顏料乳化聚合反應3 1.2 文獻回顧3 1.2.1 界劑臨界微胞濃度測定3 1.2.2 顏料的加工處理4 1.2.3 乳化聚合反應4 1.3 研究目的與動機6 第二章 理論基礎7 2.1 濕式珠磨分散原理7 2.2 乳化聚合反應的成核機構7 2.3 動態光散射理論10 2.3.1 光散射原理之起源10 2.3.2 光散射基本原理10 2.3.3 動態光散射基本原理:相關函數(correlation function)11 2.3.4 理論模擬與計算13 2.4 紫外光/可見光分子吸收光譜法14 2.5 色彩學原理15 2.5.1 色彩三屬性15 2.5.2 CIE XYZ表色系統15 2.5.3 CIE L*a*b*色彩空間16 第三章 實驗設備17 3.1 研磨分散設備17 3.2 顏料乳化聚合反應系統17 3.3 動態光散射儀18 3.4 紫外光/可見光分光光譜儀20 3.5 場發射掃描式電子顯微鏡20 3.6 其他儀器21 3.7 實驗藥品23 第四章 實驗方法26 4.1 顏料研磨製程26 4.2 顏料乳化聚合製程26 4.2.1 實驗配方26 4.2.2 實驗步驟26 4.2.3 轉化率計算28 4.3 動態光散射儀實驗步驟28 4.4 其他物性測量31 第五章 實驗結果與討論34 5.1 顏料研磨實驗34 5.1.1 動態光散射儀(DLS)測量結果34 5.1.2 紫外光/可見光分光光譜儀測量結果34 5.1.3 場發射掃描式電子顯微鏡(FESEM)觀察結果35 5.1.4 穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察結果35 5.1.5其他性質觀察結果36 5.2 顏料乳化聚合反應實驗36 5.2.1 轉化率計算結果36 5.2.2 動態光散射儀測量結果36 5.2.3 紫外光/可見光分光光譜儀測量結果36 5.2.4 場發射掃描式電子顯微鏡觀察結果37 5.2.5 穿透式電子顯微鏡觀察結果37 5.2.6 其他性質觀察結果37 5.3 顏料粒子奈米化結果討論38 5.3.1 動態光散射儀及紫外光/可見光分光光譜儀結果討論38 5.3.2 電子顯微鏡(TEM、FESEM)觀察結果討論39 5.3.3 其它性質觀察結果討論39 5.4. 顏料乳化聚合反應結果討論39 5.4.1 轉化率結果討論39 5.4.2 動態光散射儀測量結果討論40 5.4.3 紫外光/可見光分光光譜儀測量結果40 5.4.4 電子顯微鏡(TEM、FESEM)觀察結果討論40 5.4.5 其它性質觀察結果討論40 第六章 結論與建議41 6.1 結論41 6.2 建議41 參考文獻42 表目錄 表1.1 紅顏料122構造式44 表2.1 吸收量測所使用的重要術語與符號44 表4.1 單體A乳化聚合反應45 表4.2 單體B乳化聚合反應45 表5.1 紅色顏料研磨製程條件整理45 表5.2a 未經研磨顏料粉末之FESEM粒徑計算46 表5.2b 研磨2 h後顏料溶液分散劑A (1)之FESEM粒徑計算47 表5.2c 研磨6 h後顏料溶液分散劑A+消泡劑A(1)之FESEM粒徑計算48 表5.2d 研磨25 h後顏料溶液分散劑A (1)之FESEM粒徑計算49 表5.3 紫外光與可見光譜區域劃分50 圖目錄 圖1.1 根據Phillips定義由電傳導度決定CMC的圖示51 圖1.2 典型的γ對logC之關係曲線圖51 圖1.3 乳化聚合反應三階段52 圖2.1 珠磨分散機制示意圖53 圖2.2 研磨介質剪切面積之比較53 圖2.3 不同大小粒子造成之散射光強度隨時間波動情形54 圖2.4 相關函數衰退程度與粒子大小關係54 圖2.5 反射和散射損失55 圖2.6 CIE xy色度圖55 圖2.7 L*a*b*色彩系統圖56 圖3.1 研磨分散裝置與介質清洗系統57 圖3.2 批示顏料乳化聚合反應之實驗裝置58 圖3.3 雷射光散射儀59 圖3.4 轉動盤(goniometer)系統60 圖3.5 掃描式電子顯微鏡基本構造61 圖3.6 電子顯微鏡原理61 圖4.1 分散劑A水溶液之平衡表面張力曲線(25oC)62 圖4.2 乳化劑A水溶液之電導度曲線(25oC)62 圖5.1 研磨溶液中之顏料粒子粒徑變化(DLS)63 圖5.2a 分散劑A+消泡劑A (4)之顏料吸收光譜圖(吸收值正規化)64 圖5.2b 分散劑A (1)之顏料吸收光譜圖(吸收值正規化)64 圖5.2c 分散劑A(1)之顏料吸收光譜圖(濃度正規化)65 圖5.3a 亮度(L*)對研磨時間變化情形(吸收值正規化)66 圖5.3b 亮度(L*)對研磨時間變化情形(濃度正規化)66 圖5.4a 彩度(C*)對研磨時間變化情形(吸收值正規化)67 圖5.4b 彩度(C*)對研磨時間變化情形(濃度正規化)67 圖5.5a 亮度(L*)對顏料粒徑變化情形(吸收值正規化)68 圖5.5b 亮度(L*)對顏料粒徑變化情形(濃度正規化)68 圖5.6a 彩度(C*)對顏料粒徑變化情形(吸收值正規化)69 圖5.6b 彩度(C*)對顏料粒徑變化情形(濃度正規化)69 圖5.7a CIE XYZ 表色系統(吸收值正規化)70 圖5.7b CIE XYZ 表色系統(濃度正規化)70 圖5.8a CIE L*a*b* 色彩空間座標(吸收值正規化)71 圖5.8b CIE L*a*b* 色彩空間座標(濃度正規化)71 圖5.9 未經研磨顏料粉末之FESEM照片72 圖5.10a 研磨2 h後顏料溶液分散劑A (1)之FESEM照片72 圖5.10b 研磨2 h後顏料溶液分散劑A (1)之FESEM照片73 圖5.10c 研磨2 h後顏料溶液分散劑A (1)之FESEM照片73 圖5.11a 研磨6 h後顏料溶液分散劑A +消泡劑A (1)之FESEM照片74 圖5.11b 研磨6 h後顏料溶液分散劑A +消泡劑A (1)之FESEM照片74 圖5.11c 研磨6 h後顏料溶液分散劑A (1)之FESEM照片75 圖5.12a 研磨25 h後顏料溶液分散劑A (1)之FESEM照片75 圖5.12b 研磨25 h後顏料溶液分散劑A (1)之FESEM照片76 圖5.12c 研磨25 h後顏料溶液分散劑A +消泡劑A (1)之FESEM照片76 圖5.13 研磨溶液分散劑A (1)中之顏料粒徑變化比較(DLS、FESEM)77 圖5.14a 研磨2 h後顏料溶液分散劑A (1)之TEM照片78 圖5.14b 研磨2 h後顏料溶液分散劑A (1)之TEM照片78 圖5.14c 研磨2 h後顏料溶液分散劑A (1)之TEM照片79 圖5.15a 研磨25 h後顏料溶液分散劑A (1)之TEM照片79 圖5.15b 研磨25 h後顏料溶液分散劑A (1)之TEM照片80 圖5.15c 研磨25 h後顏料溶液分散劑A (1)之TEM照片80 圖5.16 不同研磨時間之顏料成品分散劑A +消泡劑A (1)比色觀察81 圖5.17 不同研磨時間之顏料溶液分散劑A (1)之塗佈測試81 圖5.18 轉化率對反應時間關係圖82 圖5.19 顏料粒徑對乳化聚合反應時間變化82 圖5.20 顏料乳化聚合反應(ME04)之吸收光譜圖(吸收值正規化)83 圖5.21 顏料乳化聚合反應(ME05)之吸收光譜圖(吸收值正規化)83 圖5.22 顏料乳化聚合反應亮度對反應時間變化(吸收值正規化)84 圖5.23 顏料乳化聚合反應彩度對反應時間變化(吸收值正規化)84 圖5.24 顏料乳化聚合反應XYZ 表色系統(吸收值正規化)85 圖5.25 顏料乳化聚合反應L*a*b*色彩座標變化(吸收值正規化)85 圖5.26a 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片86 圖5.26b 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片86 圖5.26c 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片87 圖5.26d 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片87 圖5.26e 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片88 圖5.26f 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片88 圖5.26g 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片89 圖5.26h 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片89 圖5.26i 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片90 圖5.26j 顏料乳化聚合反應(ME05)之FESEM照片90 圖5.27a 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片91 圖5.27b 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片91 圖5.27c 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片92 圖5.27d 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片92 圖5.27e 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片93 圖5.27f 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片93 圖5.27g 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片94 圖5.27h 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片94 圖5.28a 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片(負染色)95 圖5.28b 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片(負染色)95 圖5.29a 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片(離心下層液)96 圖5.29b 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片(離心下層液)96 圖5.29c 顏料乳化聚合反應(ME05)之TEM照片(離心下層液)97 圖5.30a 顏料乳化聚合反應(ME05)TEM照片(負染色、離心下層液)97 圖5.30b 顏料乳化聚合反應(ME05)TEM照片(負染色、離心下層液)98 圖5.30c 顏料乳化聚合反應(ME05)TEM照片(負染色、離心下層液)98 圖5.31 顏料乳化聚合反應成品離心上層液測試 (ME05)99 圖5.32 乳化聚合反應前後塗佈比較 (ME05)99 圖5.31 粒徑變小產生的散射減少示意圖100

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